水(shui)中硫化(hua)物(wu)測(ce)定的(de)主(zhu)要(yao)影響因(yin)素(su)！

水(shui)中的(de)硫化(hua)物(wu)主(zhu)要(yao)是在(zai)厭(yan)氧條件下由細(xi)菌(jun)作(zuo)用使硫酸(suan)鹽還(hai)原(yuan)而(er)產生(sheng)，還有(you)些是由含硫有(you)機(ji)物的(de)分(fen)解(jie)而(er)產生(sheng)的(de)。硫化(hua)物(wu)主(zhu)要(yao)以有(you)溶(rong)解(jie)性的(de)H2S、HS-、S2-存在於(yu)水(shui)中，懸浮物(wu)中的(de)可(ke)溶(rong)性(xing)金屬硫化(hua)物(wu)、可(ke)溶(rong)性(xing)硫化(hua)物(wu)和未(wei)電離的(de)有(you)機(ji)及無(wu)機(ji)類硫化(hua)物(wu)也(ye)是(shi)水(shui)中硫化(hua)物(wu)的(de)主(zhu)要(yao)存在形式(shi)。

作(zuo)為(wei)判(pan)斷水(shui)體受汙(wu)染(ran)程度的(de)壹(yi)項重要(yao)指標，硫化(hua)物(wu)的(de)值(zhi)越(yue)高，說(shuo)明(ming)該水(shui)體汙(wu)染(ran)越(yue)嚴重(zhong)。目(mu)前，我(wo)國(guo)測(ce)定水(shui)中硫化(hua)物(wu)的(de)方法主要(yao)有(you)碘(dian)量法、亞甲基藍分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法、離子(zi)選擇電極(ji)法、間(jian)接(jie)原(yuan)子(zi)吸收(shou)法、氣相(xiang)分(fen)子吸收(shou)光(guang)譜(pu)法以及

新(xin)的(de)流(liu)動(dong)註(zhu)射(she)-亞(ya)甲基藍分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法，這(zhe)些方法中應用比較廣(guang)泛的(de)是(shi)亞(ya)甲(jia)基藍分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法（GB/T 16489—1996），但(dan)該方法在實(shi)際(ji)操作過程中有(you)許多(duo)細(xi)節(jie)需(xu)要(yao)註(zhu)意，而(er)這(zhe)些細節對(dui)測(ce)定結(jie)果的(de)準(zhun)確(que)性(xing)起(qi)到(dao)了至關(guan)重要(yao)的(de)作(zuo)用。

1、實(shi)驗(yan)用水(shui)將(jiang)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)新煮(zhu)沸(fei)並加(jia)蓋冷(leng)卻(que)，所(suo)有(you)實(shi)驗(yan)用水(shui)均為無(wu)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)水(shui)。

2、硫酸(suan)鐵(tie)銨溶(rong)液的(de)配(pei)制(zhi)配(pei)制(zhi)硫酸(suan)鐵(tie)銨溶(rong)液，常(chang)常出現不(bu)溶(rong)物(wu)或混(hun)濁(zhuo)現象(xiang)，應(ying)過濾(lv)後(hou)使用。

3、顯(xian)色(se)劑的(de)使(shi)用顯色(se)劑質量(liang)的(de)好(hao)壞是(shi)整(zheng)個(ge)分(fen)析過程的(de)關(guan)鍵。對(dui)氨(an)基二(er)甲(jia)基ben胺鹽酸(suan)鹽為(wei)白(bai)色粉末，酸性(xing)溶(rong)液為(wei)無色透明液體(ti)，冰箱保存時間(jian)較(jiao)長(chang)。存放時(shi)間(jian)過長(chang)的(de)對(dui)氨(an)基二(er)甲(jia)基ben胺鹽酸(suan)鹽因(yin)被(bei)空(kong)氣氧(yang)化(hua)，為(wei)黑色，配制(zhi)出(chu)的(de)溶(rong)液為(wei)褐色，空白(bai)值偏高，且(qie)很快變(bian)為(wei)藍(lan)色(se)失(shi)效(xiao)。失(shi)效(xiao)的(de)藍(lan)色(se)顯(xian)色劑不(bu)和硫離子(zi)作用生(sheng)成亞(ya)甲(jia)藍(lan)，用失(shi)效(xiao)的(de)藍(lan)色(se)顯(xian)色劑測(ce)定硫化(hua)物(wu)會(hui)導(dao)致嚴重(zhong)錯誤監測(ce)結(jie)果。

4、硫化(hua)鈉標準溶(rong)液用於配(pei)制(zhi)標準溶(rong)液的(de)硫化(hua)鈉，其結(jie)晶(jing)表(biao)面常含亞硫酸(suan)鹽，從(cong)而(er)造成(cheng)測(ce)定誤差，所以用水(shui)淋洗要(yao)稱量(liang)的(de)硫化(hua)鈉其除去亞硫酸(suan)鹽。

5、硫化(hua)鈉標準使(shi)用溶(rong)液在(zai)配制(zhi)使(shi)用液以(yi)及標準樣品(pin)時，在(zai)容量(liang)瓶中加入乙(yi)酸鋅(xin)-乙(yi)酸鈉後，容量(liang)瓶內(nei)會出(chu)現較大絮狀(zhuang)懸濁(zhuo)液。在(zai)取用已經(jing)稀釋的(de)標準樣品(pin)前，必須將(jiang)容量(liang)瓶搖(yao)晃使樣品(pin)均勻,否則(ze)由於(yu)樣品(pin)不(bu)均勻產生(sheng)測(ce)定誤差。

水(shui)樣中的(de)還(hai)原(yuan)性(xing)物(wu)質都(dou)能阻(zu)止(zhi)氨(an)基二(er)甲(jia)基ben胺與(yu)硫離子(zi)的(de)顯(xian)色(se)反(fan)應而(er)幹擾(rao)測(ce)定；懸(xuan)浮物(wu)、色度等(deng)也(ye)對(dui)硫化(hua)物(wu)的(de)測(ce)定產生(sheng)幹擾(rao)。所(suo)以(yi)需(xu)對(dui)樣品(pin)進行預(yu)處(chu)理(li)。常(chang)用的(de)是(shi)酸(suan)化(hua)吹(chui)氣法。吹氣時(shi)，氮(dan)氣純(chun)度(du)應大於(yu)99.99%，否則(ze)，空(kong)白(bai)值增大；整(zheng)個吹(chui)氣裝(zhuang)置(zhi)密(mi)封性必須好(hao)，接口(kou)處(chu)應(ying)用標準磨(mo)口，否則(ze)漏氣影響測(ce)定結(jie)果的(de)準(zhun)確(que)度(du)；水(shui)浴(yu)鍋溫(wen)度要(yao)保持(chi)60～70℃，水(shui)溫過高而(er)室溫較(jiao)涼(liang)時，反(fan)應瓶(ping)內(nei)上部(bu)壁上沾(zhan)有(you)水(shui)霧將(jiang)吸收(shou)少量硫化(hua)氫氣體(ti)，影響測(ce)定結(jie)果準(zhun)確(que)度(du)；註(zhu)意磷(lin)酸(suan)的(de)質(zhi)量(liang)，當(dang)磷(lin)酸(suan)中含有(you)氧(yang)化(hua)性(xing)物(wu)質(zhi)時(shi)，可使測(ce)定結(jie)果偏(pian)低。

預(yu)處(chu)理(li)過的(de)含硫離子(zi)的(de)水(shui)樣與(yu)對(dui)氨(an)基二(er)甲(jia)基ben胺的(de)酸(suan)性(xing)溶(rong)液混(hun)合，加(jia)入Fe3+後(hou)，溶(rong)液先變(bian)成(cheng)紅(hong)色，生(sheng)成中間(jian)體(ti)化(hua)合(he)物(wu)，繼而(er)生(sheng)成藍(lan)色(se)的(de)亞(ya)甲(jia)基蘭染(ran)料(liao)。酸度(du)影響亞(ya)甲基蘭染(ran)料(liao)的(de)生(sheng)成，所(suo)以(yi)水(shui)樣的(de)測(ce)定必須與(yu)校(xiao)準(zhun)曲(qu)線相同；顯(xian)色時，加入的(de)兩(liang)種(zhong)試劑(對(dui)氨(an)基二(er)甲(jia)基ben胺溶(rong)液與(yu)硫酸(suan)鐵(tie)銨溶(rong)液)均含有(you)硫酸(suan)，應(ying)沿管壁徐(xu)徐(xu)加(jia)入，並(bing)加塞(sai)混(hun)勻,避(bi)免硫化(hua)氫逸(yi)出(chu)而(er)損失(shi)；文獻報(bao)道(dao)亞(ya)甲基藍分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法測(ce)定硫化(hua)物(wu)標準樣品(pin)時，實(shi)驗(yan)的(de)溫(wen)度(du)選擇在18～22 ℃為宜，隨著(zhe)顯色溫(wen)度(du)的(de)增高或(huo)降(jiang)低，亞甲基蘭的(de)吸光(guang)度(du)均降低；試劑加入(ru)順序不(bu)能顛(dian)倒(dao)，否則(ze)，顯(xian)色度(du)明顯降低。