以(yi)鉛為例—淺(qian)談食品(pin)中重(zhong)金屬(shu)元(yuan)素(su)檢測方法(fa)驗(yan)證

對樣(yang)品(pin)的測定，在(zai)選(xuan)擇方(fang)法(fa)時(shi)，可以(yi)優先選(xuan)擇標(biao)準方(fang)法(fa)、我(wo)國國(guo)家標準方(fang)法(fa)。對(dui)於非標(biao)準方(fang)法(fa)、超出(chu)預(yu)定範圍使用(yong)的(de)標準方(fang)法(fa)，擴(kuo)充(chong)和修改(gai)過的標準方(fang)法(fa)都(dou)需要(yao)對方(fang)法(fa)進(jin)行驗(yan)證，既(ji)進(jin)行方(fang)法(fa)性(xing)能檢驗(yan)，證明所(suo)選(xuan)方法(fa)符(fu)合分析要(yao)求(qiu)、切實可行，滿(man)足客戶(hu)要(yao)求(qiu)。

然而(er)，怎(zen)麽(me)做(zuo)方(fang)法(fa)驗(yan)證

1.1  標(biao)準曲(qu)線(xian)
       采(cai)用(yong)儀器(qi)對(dui)方(fang)法(fa)進(jin)行檢驗(yan)時(shi)，首先要(yao)建立樣(yang)品(pin)和儀器(qi)之(zhi)間(jian)的(de)關系。通(tong)常采(cai)用(yong)標(biao)準曲(qu)線(xian)來(lai)表(biao)示(shi)，利用(yong)不少於5點（不包括(kuo)原(yuan)點(dian)）的(de)實驗(yan)數(shu)據算出(chu)待測物(wu)和儀器(qi)響(xiang)應(ying)值(zhi)之間的線性回(hui)歸(gui)方程(cheng)並計算相(xiang)關系數(shu)（r）：以(yi)待測物(wu)的量(liang)（如ng）或濃(nong)度（如ng/mL）為(wei)橫(heng)坐標(biao)，響應值(zhi)（吸光度或熒(ying)光強度(du)）為(wei)縱坐(zuo)標制作標準曲(qu)線(xian)，確定線性(xing)範圍，線性(xing)相(xiang)關系數(shu)應該大於0.9990。實驗(yan)室要(yao)求(qiu)原子(zi)吸收(shou)火(huo)焰(yan)法(fa)r>0.9990，石(shi)墨(mo)爐法(fa)r>0.9950，原(yuan)子(zi)熒光(guang)光(guang)度(du)法(fa)r>0.9990。

    在(zai)做(zuo)方(fang)法(fa)驗(yan)證之(zhi)前，我們(men)首先得(de)知道樣(yang)品(pin)中重(zhong)金屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)限(xian)度(du)（如(ru)水產及(ji)水產(chan)制(zhi)品(pin)中鉛的限(xian)度(du)為(wei)0.5mg/kg），根(gen)據樣(yang)品(pin)的性(xing)質及(ji)儀器(qi)的(de)靈敏(min)度(du)等(deng)因(yin)素，然後(hou)確定線性(xing)範圍，線性(xing)範圍中Zui高(gao)點(dian)的標液濃度(du)壹(yi)般(ban)是(shi)重(zhong)金屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)限(xian)度(du)濃(nong)度的1~2倍(bei)，這是(shi)比較(jiao)關鍵的壹(yi)步。例(li)子(zi)：稱(cheng)0.5g水產(chan)及(ji)水產(chan)制(zhi)品(pin)經微波消解、趕酸(suan)處理(li)後(hou)，轉(zhuan)移(yi)定容到25mL容量(liang)瓶中，如果樣(yang)品(pin)中鉛的含量(liang)為鉛的*0.5mg/kg，那(na)麽(me)樣(yang)品(pin)中的濃度(du)為(wei)10ng/mL，設(she)定標液曲線(xian)範圍的Zui高(gao)點(dian)濃度為20ug/mL，由於大部(bu)分(fen)樣(yang)品(pin)的含量(liang)都在(zai)鉛的(de)*0.5mg/kg以(yi)下，所(suo)以(yi)按照(zhao)稱(cheng)樣(yang)量(liang)為0.5g，定容到25mL，線性範圍為0~25ng/mL是(shi)比較(jiao)合適的。

       標準曲(qu)線(xian)配制步驟(zhou)（以(yi)鉛標準曲(qu)線(xian)配制方法(fa)為(wei)例）：
（1）精密(mi)吸取(qu)單(dan)元(yuan)素(su)標(biao)準鉛(qian)溶(rong)液液（1.0mg/mL,國家(jia)標(biao)準物(wu)質中心，批號GBW08619）1.0mL，置100mL量(liang)瓶中，加硝(xiao)酸(suan)（0.5mol/L）至刻度，混(hun)勻，得(de)到10ug/mL鉛標準儲備(bei)液；

（2）再精密(mi)吸取(qu)上述(shu)標(biao)準儲備(bei)液0.5mL，置200mL量(liang)瓶中，加硝(xiao)酸(suan)（0.5mol/L）至刻度，混(hun)勻，得(de)到25ng/mL鉛標準使(shi)用(yong)液。用(yong)石(shi)墨(mo)爐自動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)自(zi)動(dong)稀(xi)釋成每1mL含2.5、5.0、10.0、15.0、25.0ng鉛並繪制標準曲(qu)線(xian)，或根(gen)據試(shi)樣(yang)中鉛含量(liang)稀(xi)釋成適當(dang)的濃(nong)度梯(ti)度供原子(zi)吸收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計測定。

（3）將標準工(gong)作液導入(ru)原子(zi)吸收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計，用(yong)超純水(shui)調零(ling)，在(zai)283.3nm波長處測定吸光度，以(yi)吸光度為縱(zong)坐(zuo)標(biao)，濃度(du)為橫(heng)坐標(biao)，繪制標準曲(qu)線(xian)（儀器(qi)可以(yi)自動進(jin)行繪(hui)制標(biao)準曲(qu)線(xian)）。

1.1.1  標(biao)準曲(qu)線(xian)配置註意事項
（1）先要(yao)確定標準曲(qu)線(xian)的(de)範圍，可以(yi)從重(zhong)金屬(shu)的(de)限(xian)值(zhi)入手(shou)，GB 2762-2012食品(pin)安全(quan)國家(jia)標準 食(shi)品(pin)中汙染物(wu)*，多種(zhong)食品(pin)中鉛的限(xian)值(zhi)如下：

   然後(hou)調整稱(cheng)樣(yang)量(liang)，如果按照(zhao)飲(yin)料中鉛Zui

大限(xian)值(zhi)0.05mg/kg，稱(cheng)取(qu)1g飲(yin)料樣(yang)品(pin)，處理(li)後(hou)定容到10mL，那(na)麽(me)樣(yang)品(pin)溶液濃度(du)為(wei)5ng/mL，由於大部(bu)分(fen)飲(yin)料含重(zhong)金屬(shu)的(de)量(liang)都要(yao)比限(xian)值(zhi)低，所(suo)以(yi)要(yao)靈活(huo)調(tiao)整標(biao)準曲(qu)線(xian)的(de)範圍，或者(zhe)稱(cheng)樣(yang)量(liang)的大小。

（2）要(yao)考慮儀器(qi)測量(liang)該金屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)靈敏(min)度(du)，如果測量(liang)該元(yuan)素(su)的(de)靈敏(min)度(du)低，可以(yi)適當(dang)的增(zeng)加稱(cheng)樣(yang)量(liang)，減少定容體(ti)積(ji)，增(zeng)大標(biao)準曲(qu)線(xian)溶(rong)液的濃(nong)度(du)。相(xiang)反，如果(guo)該元(yuan)素(su)的(de)靈敏(min)度(du)高(gao)，要(yao)相(xiang)對減(jian)少稱(cheng)樣(yang)量(liang)，增大定容體(ti)積(ji)，必(bi)要(yao)的時(shi)候(hou)進(jin)行稀(xi)釋。
（3）如果(guo)樣(yang)品(pin)含量(liang)較(jiao)高(gao)（需(xu)要(yao)經驗(yan)），在(zai)稱(cheng)樣(yang)時(shi)和定容時(shi)應(ying)該考慮Zui好使(shi)樣(yang)品(pin)溶液的濃(nong)度(du)落在(zai)標準曲(qu)線(xian)的(de)1/3~2/3的濃度(du)範圍，在(zai)這個範圍時(shi)，測量(liang)的準確性和精密(mi)度相(xiang)對較(jiao)高(gao)。

（4）配制標準曲(qu)線(xian)時(shi)，盡(jin)可能使(shi)用(yong)校(xiao)正(zheng)過(guo)的(de)移(yi)液槍、移(yi)液管(guan)、容(rong)量(liang)瓶，標準溶(rong)液中間儲備(bei)液在(zai)配制好後(hou)放(fang)置壹(yi)段(duan)時(shi)間(jian)（壹(yi)般(ban)為10~20min），再稀(xi)釋成標(biao)準曲(qu)線(xian)系列(lie)工作溶液。
（5）在(zai)稀(xi)釋標準溶(rong)液，配制標準系列(lie)時(shi)，壹(yi)般(ban)使用(yong)同(tong)壹(yi)個(ge)移液槍或者(zhe)刻度移液管(guan)進(jin)行稀(xi)釋，保(bao)證相(xiang)同的(de)偏差，有(you)利於配制出相(xiang)關系數(shu)較(jiao)好的(de)標(biao)準系列(lie)工作液。