常見的消(xiao)解(jie)方(fang)法GS消(xiao)解(jie)儀、趕酸(suan)器

土(tu)壤(rang)的消(xiao)解(jie)

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑:

1. 鹽酸(suan)(HCI) : p=1.19g/mL， 優級純(chun)

2.硝(xiao)酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

3.(HF) : p=1.49g/mL

4.高(gao)氯酸(suan)(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優級純(chun)

步驟(zhou):

1. 稱(cheng)取土(tu)壤(rang)樣(yang)品(pin)0.2-0.5g於(yu)聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管中，加(jia)入10mL鹽(yan)酸(suan)HCI,插入消(xiao)解(jie)孔(kong)中。

2.設定消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)100°C，加(jia)熱(re)至樣品(pin)剩余(yu)少量後取下(xia)冷(leng)卻。

3.加(jia)入5mL硝(xiao)酸(suan)HNO3、5mL（HF）、3mL高氯(lv)酸(suan)HCIO4，加(jia)蓋(gai)。

4.設定消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)170°C，升(sheng)溫加(jia)熱(re)約(yue)1h，冷(leng)卻後開(kai)蓋。

5.繼續(xu)加(jia)熱(re)揮(hui)矽，升(sheng)溫到(dao)200°C，待(dai)冒濃(nong)白(bai)煙(yan)蒸(zheng)至少量後，取下(xia)冷(leng)卻，液(ye)體呈透明。汙(wu)水(shui)的消(xiao)解(jie)

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

 汙(wu)水(shui)的消(xiao)解(jie)

試(shi)劑(ji):

1.硝酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

2.硫(liu)酸(suan)(H2SO4) : ρ=1.84g/mL， 分(fen)析(xi)純(chun)

3.高錳(meng)酸(suan)鉀(jia)(KMnO4):5%.

步驟(zhou):

1.取(qu)20mL樣品(pin)(或(huo)適(shi)量)於(yu)四氟(fu)消(xiao)解(jie)管中。

2.加(jia)入0.5mL硝(xiao)酸(suan)HNO3、1mL 硫酸(suan)H2SO4，均勻(yun)混(hun)合樣(yang)品。

3.加(jia)3mL .5%的高(gao)錳酸(suan)鉀(jia)KMnO4溶液(ye)放(fang)置(zhi)15分(fen)鐘(zhong)，如果樣品由(you)紫(zi)色(se)或(huo)者褐色(se)褪(tui)色(se)，則(ze)再加(jia)2 ml高(gao)錳(meng)酸(suan)鉀(jia)KMnO4溶液(ye)。

4.把蓋子放(fang)置(zhi)在消(xiao)解(jie)管上(shang)留(liu)壹(yi)點縫隙(xi)以(yi)允(yun)許有壹(yi)點壓力(li)存在，但(dan)是(shi)不(bu)要讓太多的煙(yan)霧留(liu)出。

5.95"C加(jia)熱(re)回流(liu)2小(xiao)時(shi)，保(bao)持(chi)不(bu)沸騰(teng)。

6.冷(leng)卻後樣品消(xiao)解(jie)完畢(bi)。

大(da)米的消(xiao)解(jie) 

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑:

1.硝酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

2.高(gao)氯酸(suan)(HCIO4) : p=1.68g/mL， 優級純(chun)

步驟(zhou):

1.稱(cheng)取已粉碎並(bing)通(tong)過100目(mu)篩(shai)下(xia)的大(da)米樣本(ben)1.0g於(yu)消(xiao)解(jie)管中,塞(sai)上(shang)帶孔管塞，加(jia)入10mL混(hun)合酸(suan)HNO3+ HCIO4 (4+1)，放(fang)置(zhi)過夜。

2.塞上(shang)帶孔管塞，插入消(xiao)解(jie)儀消(xiao)解(jie)孔(kong)中，設置消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)65C，緩慢(man)加(jia)熱(re)使(shi)樣(yang)品與酸(suan)*混(hun)合，保(bao)持(chi)65°C 15min。

3.升(sheng)溫到(dao)100°C，此(ci)時(shi)，消(xiao)解(jie)管中充(chong)滿(man)紅棕色(se)濃(nong)煙，保(bao)持(chi)30min， 樣(yang)品消(xiao)解(jie),樣(yang)品(pin)溶液(ye)透明(ming)，呈淡黃(huang)色(se)。

4.打(da)開(kai)管塞，升(sheng)溫到(dao)180-190°C，趕走多余(yu)的酸(suan)，溶液(ye)無色(se)清(qing)亮(liang)，約(yue)2ml左(zuo)右(you)。

 魚肉的消(xiao)解(jie)

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑:

1.硝酸(suan)(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 優級純(chun)

2.高(gao)氯酸(suan)(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優級純(chun)

步驟(zhou):

1. 將(jiang)魚肉在120°C烘幹，用(yong)瑪瑙研(yan)缽研(yan)碎，稱取(qu)已研碎的樣(yang)品0.5g於(yu)消(xiao)解(jie)管中,加(jia)入8mL硝(xiao)酸(suan)HNO 3。

2.塞上(shang)帶孔管塞，插入消(xiao)解(jie)儀消(xiao)解(jie)孔(kong)中，設置消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)130C，從室溫約(yue)15min升(sheng)到(dao)130C。

3.升(sheng)溫到(dao)130C後，使酸(suan)回流(liu)清(qing)洗試(shi)管內(nei)壁(bi)，保(bao)持(chi)20min，溶(rong)液(ye)基本(ben)澄清(qing)。

4.取下(xia)冷(leng)卻，加(jia)約(yue)2 mL高(gao)氯酸(suan)HCIO 4。

5.設定溫(wen)度(du)到(dao)190-200C，插入消(xiao)解(jie)儀消(xiao)解(jie)孔(kong)中，繼(ji)續(xu)加(jia)熱(re)到(dao)白(bai)煙(yan)基本(ben)冒盡(jin)，溶(rong)液(ye)剩1-2 mL，溶(rong)液(ye)澄清(qing)透明(ming)，基本(ben)為(wei)無色(se)。

葡(pu)萄幹的消(xiao)解(jie)

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑:

1.硝酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

步驟(zhou):

1.稱(cheng)取葡(pu)萄幹樣(yang)品(pin)0. 5g於(yu)消(xiao)解(jie)管中,加(jia)入8mL硝(xiao)酸(suan)HNO 3。

2.塞上(shang)帶孔管塞，插入消(xiao)解(jie)儀消(xiao)解(jie)孔(kong)中，設置消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)130°C，從室溫約(yue)1 5min升(sheng)到(dao)130°C。

3.升(sheng)溫到(dao)130°C後，使酸(suan)回流(liu)清(qing)洗試(shi)管內(nei)壁(bi)，保(bao)持(chi)30min， 溶(rong)液(ye)澄清(qing)。樣品(pin)稱取(qu)量、加(jia)酸(suan)量、消(xiao)解(jie)溫(wen)度(du)、加(jia)熱(re)時(shi)間(jian)僅作(zuo)為(wei)參考，在實(shi)際(ji)操(cao)作(zuo)中,可(ke)根(gen)據(ju)樣品種類的不(bu)同調整各(ge)個(ge)參數(shu)，以(yi)達到(dao)非常的消(xiao)解(jie)效(xiao)果。

蔬(shu)菜的消(xiao)解(jie)

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑: .

1.硝酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

2.高(gao)氯酸(suan)(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優級純(chun)

步驟(zhou):

1.取(qu)新鮮蔬(shu)菜的可(ke)食(shi)用(yong)部分(fen)，依次用(yong)自來(lai)水(shui)、二次蒸(zheng)餾水(shui)洗(xi)凈，將(jiang)其(qi)表面水晾(liang)幹，置(zhi)烘箱內(nei)100-105C恒(heng)溫烘幹，取(qu)出後研細，置於(yu)幹燥(zao)器中。

2.稱(cheng)取(qu)已粉碎研(yan)細(xi)的蔬(shu)菜樣(yang)品(pin)0.5g於(yu)消(xiao)解(jie)管中，塞(sai)上(shang)帶孔管塞，加(jia)入15mL混(hun)合酸(suan)HNO3+ HCIO4 (4+1)，放(fang)置(zhi)過夜。

3.設置消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)65C，將(jiang)消(xiao)解(jie)管插入消(xiao)解(jie)孔(kong)中，使(shi)酸(suan)回流(liu)清(qing)洗試(shi)管內(nei)壁(bi)，使樣品與(yu)酸(suan)*混(hun)合，保(bao)持(chi)10min。.

4.升(sheng)溫到(dao)100°C，此(ci)時(shi)，消(xiao)解(jie)管中充(chong)滿(man)紅棕色(se)濃(nong)煙，保(bao)持(chi)30min消(xiao) 解(jie)樣(yang)品(pin)，如果樣品沒(mei)有*消(xiao)解(jie)，冷(leng)卻後補(bu)加(jia)5mL混(hun)酸(suan)HNO3+ HCIO4 (4+1) ，重新(xin)設置溫(wen)度(du)，繼續(xu)消(xiao)解(jie)到(dao)樣品(pin)溶液(ye)透明(ming)，呈淡黃(huang)色(se)。

銀杏(xing)葉提(ti)取(qu)物(wu)的消(xiao)解(jie)

儀器: GS消(xiao)解(jie)儀+聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑:

1.硝酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

步驟(zhou):

1.稱(cheng)取樣(yang)品0.5g加(jia)入到(dao)消(xiao)解(jie)管中，加(jia)入8.0mL 硝(xiao)酸(suan)HNO3，插入消(xiao)解(jie)孔(kong)中。

2.蓋(gai)上(shang)管塞，將(jiang)電(dian)熱消(xiao)解(jie)儀設定到(dao)120°C。

3.升(sheng)溫到(dao)130°C後，使酸(suan)回流(liu)清(qing)洗試(shi)管內(nei)壁(bi)，保(bao)持(chi)20min， 溶(rong)液(ye)基本(ben)澄清(qing)。

4.升(sheng)到(dao)130°C後，繼續消(xiao)解(jie)1.5-2h，至淡黃(huang)色(se)澄明液(ye)體後取下(xia)。

5.升(sheng)溫到(dao)160°C，繼續(xu)加(jia)熱(re)適(shi)當(dang)時(shi)間(jian)。

茶(cha)葉的消(xiao)解(jie)

儀器: GS-36聚四氟(fu)乙(yi)烯消(xiao)解(jie)管/PFA消(xiao)解(jie)管

試劑:

1.硝酸(suan)(HNO3) : p=1.42g/mL， 優級純(chun)

2.高(gao)氯酸(suan)(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優級純(chun)

3.過(guo)氧(yang)化(hua)氫(qing)(H2O2 ) : 30%， 分(fen)析(xi)純(chun)

步驟(zhou):

1.稱(cheng)取已粉碎並(bing)通(tong)過120目(mu)篩(shai)下(xia)的茶(cha)葉樣(yang)本(ben)0.5g於(yu)消(xiao)解(jie)管(硬質玻(bo)璃管)中，

加(jia)入10mL硝(xiao)酸(suan)HNO3，塞上(shang)帶孔管塞，放(fang)置(zhi)過夜。

2.插入消(xiao)解(jie)儀消(xiao)解(jie)孔(kong)中，設置消(xiao)解(jie)儀溫度(du)為(wei)65"C，緩慢(man)加(jia)熱(re)使(shi)樣(yang)品起泡混(hun)合,保(bao)持(chi)65 °C恒(heng)溫15min。

3.升(sheng)溫到(dao)135°C，保(bao)持(chi)1h，消(xiao)解(jie)樣(yang)品(pin)。.

4.如消(xiao)解(jie)不(bu)*，冷(leng)卻後補(bu)加(jia)5mL混(hun)合酸(suan)HNO3+ HCIO4 (4+1) ，或(huo)滴加(jia)過(guo)氧(yang)化(hua)氫(qing)H2O2，升(sheng)溫並(bing)保(bao)持(chi)溫(wen)度(du)，至溶液(ye)透明(ming)。

5.升(sheng)溫到(dao)160°C，趕酸(suan)至2mL左(zuo)右(you)。