固(gu)廢(fei)處理方法(fa)及(ji)顆(ke)粒(li)的(de)粒(li)度分級、粒(li)度檢測的工具(ju)四氟(fu)網篩(shai)

四(si)氟實(shi)驗(yan)篩(shai)子(zi)

四(si)氟試驗(yan)篩(shai)是(shi)對(dui)物質(zhi)顆粒(li)的(de)粒(li)度分級、粒(li)度檢測的工具(ju)。這是(shi)它(ta)區別於(yu)壹(yi)般(ban)篩(shai)具(ju)的重(zhong)要(yao)標誌。四(si)氟(fu)試驗(yan)篩(shai)有(you)嚴格(ge)的網孔(kong)定(ding)，用網孔(kong)尺寸(cun)表(biao)示(shi)每個(ge)篩(shai)子(zi)的(de)規格(ge)，四氟塞(sai)子(zi)可(ke)以(yi)定(ding)制(zhi)孔(kong)徑(jing)直(zhi)徑(jing)大(da)小(xiao)，多數(shu)可(ke)以(yi)做四氟(fu)底座，蓋子等(deng)。用於(yu)固體(ti)顆(ke)粒(li)物(wu)的(de)篩(shai)選，國(guo)內實(shi)驗(yan)室(shi)常(chang)用品(pin)牌(pai)。符(fu)合(he)HJ/T299-2007，HJ/T300-2007  HJ/T557-2007塗特(te)氟(fu)龍篩(shai)網孔(kong)徑(jing)9.5mm， 固(gu)體(ti)廢物浸出du性(xing)浸出方法(fa)硫酸硝(xiao)酸法(fa)
1.外(wai)觀純白色。

2.耐(nai)高低(di)溫性(xing)：可(ke)使(shi)用溫(wen)度-200℃～＋250℃。

3.耐(nai)腐(fu)蝕(shi)：耐(nai)強酸、強(qiang)堿(jian)、王水(shui)和各(ge)種有(you)機(ji)溶劑(ji)，且無(wu)溶出、吸附(fu)和(he)析出現象(xiang)。

4.防(fang)汙染(ran)：金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)空(kong)白值低。

5.絕(jue)緣性(xing)：不受環境及(ji)頻(pin)率的(de)影(ying)響(xiang)，介(jie)質損(sun)耗小(xiao)，擊(ji)穿(chuan)電壓高。

6.耐(nai)大(da)氣(qi)老(lao)化(hua)，耐輻照(zhao)和(he)較(jiao)低的(de)滲透(tou)性。

7.自(zi)潤滑(hua)性：具(ju)有(you)塑(su)料(liao)中(zhong)的(de)摩(mo)擦(ca)系(xi)數。

8.表(biao)面(mian)不粘性(xing)：是壹(yi)種表(biao)面(mian)能(neng)小(xiao)的(de)固體材料(liao)。

9.機(ji)械(xie)性質(zhi)較(jiao)軟，具(ju)有(you)非(fei)常(chang)低(di)的表(biao)面(mian)能(neng)。

10、篩(shai)子(zi)的(de)孔(kong)徑(jing)孔(kong)深可(ke)定(ding)制(zhi)

固(gu)體廢(fei)物(wu)浸出du性(xing)浸出方法(fa) 硫(liu)酸硝(xiao)酸法(fa)

(HJ/T299-2007)

前言(yan)

為(wei)貫(guan)徹(che)《中(zhong)華(hua)人民(min)共和(he)國(guo)環境保護法(fa)》和《中(zhong)華(hua)人民(min)共和(he)國(guo)固(gu)體(ti)廢(fei)物(wu)汙染(ran)環境防(fang)治法(fa)》，加強(qiang)危(wei)險廢(fei)物的汙染(ran)防(fang)治，保(bao)護環境，保障(zhang)人體(ti)健(jian)康(kang)，制定(ding)本標準。

本標準規定(ding)了固體(ti)廢(fei)物的浸(jin)出du性(xing)浸出程序(xu)及(ji)其(qi)質(zhi)量保(bao)證措(cuo)施。 
本標準為(wei)指(zhi)導性(xing)標準。

本標準由(you)國(guo)家(jia)環境保護總(zong)局(ju)科技標準司提出。

本標準起草單位(wei)：中(zhong)國(guo)環境科學(xue)研究(jiu)院固(gu)體廢(fei)物(wu)汙染(ran)控制(zhi)技術(shu)研究(jiu)所。

本標準國(guo)家(jia)環境保護總(zong)局(ju)2007年(nian)04月13日批準。

本標準自(zi)2007年5月(yue)1日起實(shi)施。

本標準由(you)國(guo)家(jia)環境保護總(zong)局(ju)解釋。

1適(shi)用範(fan)圍

本標準規定(ding)了固體(ti)廢(fei)物浸出du性(xing)的浸(jin)出程序(xu)及(ji)其(qi)質(zhi)量保(bao)證措(cuo)施。

本標準適(shi)用於(yu)固體(ti)廢(fei)物(wu)及(ji)其(qi)再利(li)用產物(wu)、以(yi)及(ji)土(tu)壤(rang)樣(yang)品(pin)中(zhong)有(you)機(ji)物和(he)無(wu)機(ji)物的(de)浸出du性(xing)鑒(jian)別。含(han)有(you)非(fei)水(shui)溶性(xing)液體(ti)的樣品，不適用於(yu)本標準。

2術(shu)語(yu)和定(ding)義(yi)

下列(lie)術語(yu)和定(ding)義(yi)適(shi)用於(yu)本標準。

2.1浸(jin)出leaching

可(ke)溶性(xing)的組(zu)分溶解後，從固(gu)相進入(ru)液相(xiang)的過(guo)程。

2.2浸(jin)出du性(xing)leaching toxicity

固(gu)體廢(fei)物(wu)遇水(shui)浸瀝(li)，浸出的有(you)害物質遷(qian)移(yi)轉(zhuan)化，汙染(ran)環境，這種危(wei)害特(te)性(xing)稱為(wei)浸(jin)出du性(xing)。

2.3初始液相initial liquid phase

明(ming)顯存在液(ye)固(gu)兩(liang)相(xiang)的樣品(pin)，在(zai)浸出步驟之(zhi)前進(jin)行(xing)過(guo)濾(lv)所得(de)到(dao)的(de)液(ye)體。

3原理

本方法(fa)以(yi)硝(xiao)酸/硫酸混(hun)合(he)溶(rong)液(ye)為(wei)浸(jin)提劑(ji)，模(mo)擬廢(fei)物(wu)在不規範填(tian)埋處置(zhi)、堆(dui)存、或經(jing)無(wu)害化處理後廢(fei)物的土地利用時(shi)，其中(zhong)的(de)有(you)害組(zu)分在酸性(xing)降(jiang)水(shui)的影(ying)響下，從廢(fei)物中(zhong)浸(jin)出而進(jin)入(ru)環境的過(guo)程。

4試劑

4.1試劑水(shui)：使(shi)用符(fu)合(he)待(dai)測物分析方法(fa)標準中(zhong)所要求(qiu)的(de)純水(shui)。

4.2濃硫酸：優級純。

4.3濃硝酸：優級純。

4.41%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)。

4.5浸(jin)提劑(ji)

4.5.1浸(jin)提劑(ji)1#：將質量(liang)比為(wei)2：1的(de)濃硫酸和(he)濃硝酸混(hun)合(he)液(ye)加(jia)入(ru)到試劑水(shui)（1L水(shui)約2滴(di)混(hun)合(he)液(ye)）中(zhong)，使(shi)pH為(wei)3.20±0.05。該浸(jin)提劑(ji)用於(yu)測定(ding)樣(yang)品(pin)中(zhong)重(zhong)金(jin)屬(shu)和(he)半(ban)揮發(fa)性有(you)機(ji)物的(de)浸出d性(xing)。

4.5.2浸(jin)提劑(ji)2#：試劑水(shui)，用於(yu)測定(ding)和(he)揮(hui)發(fa)性有(you)機(ji)物的(de)浸出du性(xing)。

5儀(yi)器(qi)設(she)備(bei)

5.1振(zhen)蕩(dang)設(she)備(bei)：轉(zhuan)速為(wei)30±2r/min的(de)翻(fan)轉(zhuan)式(shi)振(zhen)蕩(dang)裝置(zhi)。

5.2提取(qu)容(rong)器

5.2.1零(ling)頂(ding)空(kong)提取(qu)器(qi)（Zero-Head space Extraction Vessel，以(yi)下簡(jian)稱(cheng)ZHE）：500-600ml，用於(yu)樣品(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)性(xing)物質浸出的裝置(zhi)。

5.2.2提取(qu)瓶：2L具(ju)旋蓋和內蓋的廣口瓶，用於(yu)浸出樣品(pin)中(zhong)非(fei)揮(hui)發(fa)性和半(ban)揮發(fa)性物(wu)質。提取(qu)瓶應(ying)由不能浸出或吸收(shou)樣(yang)品所含成分的惰(duo)性材(cai)料(liao)制成。分析無(wu)機(ji)物時(shi)，可(ke)使(shi)用玻(bo)璃瓶或聚(ju)乙(yi)烯(xi)（PE）瓶；分析有(you)機(ji)物時(shi)，可(ke)使(shi)用玻(bo)璃瓶或聚(ju)四(si)氟乙(yi)烯(xi)（PTFE）瓶。

5.3過(guo)濾(lv)裝置(zhi)

5.3.1零(ling)頂(ding)空(kong)提取(qu)器(qi)（ZHE）：分析樣品中(zhong)的(de)揮(hui)發(fa)性物質，采(cai)用ZHE進行(xing)過(guo)濾(lv)。

5.3.2真(zhen)空(kong)過(guo)濾(lv)器或正(zheng)壓過(guo)濾(lv)器：容(rong)積≥1L。

5.3.3濾(lv)膜(mo)：玻(bo)纖(xian)濾(lv)膜(mo)或微孔(kong)濾(lv)膜(mo)，孔(kong)徑(jing)0.6-0.8μm。

5.4pH計(ji)：在25℃時(shi)，精度為(wei)±0.05pH。

5.5ZHE浸(jin)出液采(cai)集裝置(zhi)：使(shi)用ZHE裝置(zhi)時(shi)，采(cai)用玻(bo)璃、不銹鋼或PTFE制作(zuo)的500ml註(zhu)射(she)器采(cai)集初始液相或終(zhong)的(de)浸(jin)出液。

5.6ZHE浸(jin)提劑(ji)轉(zhuan)移裝置(zhi)：可(ke)以(yi)使(shi)用任(ren)何不改(gai)變浸(jin)提劑(ji)性(xing)質(zhi)的導入(ru)設(she)備(bei)，包括蠕(ru)動泵(beng)、註(zhu)射器、正壓過(guo)濾(lv)器或其(qi)它(ta)ZHE裝置(zhi)。

5.7實(shi)驗(yan)天(tian)平：精度為(wei)±0.01g。

5.8燒(shao)杯(bei)或錐(zhui)形(xing)瓶：玻(bo)璃，500ml。

5.9表(biao)面(mian)皿：直(zhi)徑(jing)可(ke)蓋住燒(shao)杯(bei)或錐(zhui)形(xing)瓶。

5.10篩(shai)：塗Teflon的篩(shai)網，孔(kong)徑(jing)9.5mm。

6樣(yang)品(pin)的保存和處理

6.1除(chu)非冷(leng)藏(zang)會使(shi)樣(yang)品(pin)性(xing)質發生(sheng)不可(ke)逆改(gai)變，樣(yang)品(pin)應(ying)於(yu)4°C冷(leng)藏(zang)保(bao)存。

6.2測定(ding)樣(yang)品(pin)的(de)揮發性成分時(shi)，在樣(yang)品(pin)的(de)采(cai)集和(he)貯存過(guo)程中(zhong)應(ying)以(yi)適(shi)當的方式(shi)防(fang)止揮發性(xing)物質(zhi)的(de)損失(shi)。用於(yu)金屬(shu)分析的浸出液在(zai)貯存之(zhi)前應(ying)用硝(xiao)酸酸化(hua)至pH<2；用於(yu)有(you)機(ji)成分分析的浸出液在(zai)貯存過(guo)程中(zhong)不能接(jie)觸(chu)空(kong)氣(qi)，即(ji)零(ling)頂(ding)空(kong)保(bao)存。

7浸(jin)出步驟

7.1含(han)水(shui)率測定(ding)

稱(cheng)取50-100g樣品(pin)置(zhi)於(yu)具(ju)蓋容(rong)器中(zhong)，於(yu)105℃下烘幹，恒重至兩次(ci)稱量(liang)值(zhi)的(de)誤(wu)差(cha)小(xiao)於(yu)±1%，計(ji)算樣(yang)品(pin)含水(shui)率。

樣(yang)品中(zhong)含(han)有(you)初始液相時(shi)，應(ying)將樣(yang)品進(jin)行壓力過(guo)濾(lv)，再測定(ding)濾(lv)渣的(de)含水(shui)率，並(bing)根據(ju)總(zong)樣(yang)品(pin)量(liang)（初始液相與(yu)濾(lv)渣重(zhong)量之(zhi)和）計(ji)算樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)幹固(gu)體(ti)百分率。

進(jin)行含(han)水(shui)率測定(ding)後的(de)樣品，不得(de)用於(yu)浸出du性(xing)試驗(yan)。

7.2樣(yang)品(pin)破碎(sui)

樣(yang)品顆(ke)粒(li)應(ying)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)9.5mm孔(kong)徑(jing)的(de)篩(shai)，對(dui)於(yu)粒(li)徑(jing)大(da)的(de)顆(ke)粒(li)可(ke)通(tong)過(guo)破碎(sui)、切(qie)割或碾(nian)磨(mo)降(jiang)低(di)粒(li)徑(jing)。

測定(ding)樣(yang)品(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)性(xing)有(you)機(ji)物時(shi)，為(wei)避(bi)免過(guo)篩(shai)時(shi)待測成分有(you)損(sun)失(shi)，應(ying)使(shi)用刻(ke)度尺測量粒(li)徑(jing)；樣(yang)品和降低(di)粒(li)徑(jing)所用工(gong)具(ju)應(ying)進行(xing)冷(leng)卻(que)，並(bing)盡量(liang)避免將(jiang)樣(yang)品暴(bao)露在空(kong)氣(qi)中(zhong)。

7.3揮(hui)發(fa)性有(you)機(ji)物的(de)浸出步驟

7.3.1將(jiang)樣(yang)品冷(leng)卻(que)至4℃，稱取(qu)幹基(ji)質(zhi)量(liang)為(wei)40-50g的樣(yang)品(pin)，快(kuai)速轉(zhuan)入(ru)ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加(jia)壓以(yi)排除(chu)頂(ding)空(kong)。

7.3.2樣(yang)品(pin)含有(you)初始液相時(shi)，將浸(jin)出液采(cai)集裝置(zhi)（5.5）與(yu)ZHE連(lian)接(jie)，緩慢升壓至不再有(you)濾(lv)液流(liu)出，收集初始液相，冷(leng)藏(zang)保(bao)存。

7.3.3如(ru)果樣品中(zhong)幹固(gu)體(ti)百分率小(xiao)於(yu)或等(deng)於(yu)9%，所得(de)到(dao)的(de)初始液相即(ji)為(wei)浸(jin)出液，直(zhi)接(jie)進行(xing)分析；幹固(gu)體(ti)百分率大(da)於(yu)總(zong)樣(yang)品(pin)量(liang)9%的，繼續進行以(yi)下浸(jin)出步驟，並(bing)將所得(de)到(dao)的(de)浸(jin)出液與(yu)初始液相混(hun)合(he)後進(jin)行分析。

7.3.4根(gen)據(ju)樣品的(de)含水(shui)率，按(an)液(ye)固(gu)比為(wei)10?1（L/kg）計(ji)算出所需(xu)浸(jin)提劑(ji)的(de)體(ti)積，用浸(jin)提劑(ji)轉(zhuan)移裝置(zhi)（5.6）加入(ru)浸提劑(ji)2#，安裝好ZHE，緩慢加(jia)壓以(yi)排除(chu)頂(ding)空(kong)。關(guan)閉(bi)所有(you)閥門。

7.3.5將(jiang)ZHE固(gu)定(ding)在(zai)翻(fan)轉(zhuan)式(shi)振(zhen)蕩(dang)裝置(zhi)（5.1）上，調節轉(zhuan)速為(wei)30±2r/min，於(yu)23±2℃下振(zhen)蕩(dang)18±2h。振(zhen)蕩(dang)停(ting)止後取(qu)下ZHE，檢查裝置(zhi)是(shi)否(fou)漏(lou)氣（如(ru)果ZHE裝置(zhi)漏(lou)氣，應(ying)重新(xin)取樣(yang)進行浸出），用收(shou)集有(you)初始液相的(de)同(tong)壹(yi)個(ge)浸(jin)出液采(cai)集裝置(zhi)（5.5）收集浸(jin)出液，冷(leng)藏(zang)保(bao)存待分析。

7.4除(chu)揮發(fa)性(xing)有(you)機(ji)物外(wai)的其(qi)他(ta)物(wu)質(zhi)的浸出步驟

7.4.1如(ru)果樣品中(zhong)含(han)有(you)初始液相，應(ying)用壓力過(guo)濾(lv)器（5.3.2）和(he)濾(lv)膜(mo)（5.3.3）對(dui)樣品(pin)過(guo)濾(lv)。幹固(gu)體(ti)百分率小(xiao)於(yu)或等(deng)於(yu)9%的，所得(de)到(dao)的(de)初始液相即(ji)為(wei)浸(jin)出液，直(zhi)接(jie)進行(xing)分析；幹固(gu)體(ti)百分率大(da)於(yu)95的，將(jiang)濾(lv)渣按(an)7.4.2浸(jin)出，初始液相與(yu)浸(jin)出液混(hun)合(he)後進(jin)行分析。

7.4.2稱(cheng)取(qu)150-200g樣(yang)品(pin)，置(zhi)於(yu)2L提取(qu)瓶（5.2.2）中(zhong)，根(gen)據(ju)樣品的(de)含水(shui)率，按(an)液(ye)固(gu)比為(wei)10?1（L/kg）計(ji)算出所需(xu)浸(jin)提劑(ji)的(de)體(ti)積，加入(ru)浸提劑(ji)1#，蓋緊瓶蓋後固(gu)定(ding)在(zai)翻(fan)轉(zhuan)式(shi)振(zhen)蕩(dang)裝置(zhi)（5.1）上，調節轉(zhuan)速為(wei)30±2r/min，於(yu)23±2°C下振(zhen)蕩(dang)18±2h。在(zai)振(zhen)蕩(dang)過(guo)程中(zhong)有(you)氣(qi)體(ti)產生(sheng)時(shi)，應(ying)定(ding)時(shi)在通(tong)風櫥(chu)中(zhong)打(da)開提取(qu)瓶，釋放過(guo)度的壓力。

7.4.3在(zai)壓力過(guo)濾(lv)器（5.3.2）上裝好濾(lv)膜(mo)（5.3.3），用稀(xi)硝(xiao)酸淋(lin)洗(xi)過(guo)濾(lv)器和(he)濾(lv)膜(mo)，棄掉(diao)淋(lin)洗(xi)液，過(guo)濾(lv)並(bing)收集浸(jin)出液，於(yu)4℃下保(bao)存。

7.4.4除(chu)非消(xiao)解會造(zao)成待測金屬(shu)的(de)損失(shi)，用於(yu)金屬(shu)分析的浸出液應(ying)按分析方法(fa)的要(yao)求(qiu)進(jin)行(xing)消(xiao)解。