微波(bo)消解(jie)儀作為(wei)壹種(zhong)高效的(de)樣品(pin)前(qian)處(chu)理(li)儀器,被(bei)廣泛(fan)運用(yong)於(yu)實(shi)驗室(shi)樣品(pin)前(qian)處(chu)理(li)中(zhong)。微(wei)波(bo)消解(jie)儀具(ju)有加(jia)熱速度(du)快、加熱(re)均(jun)勻(yun)、試劑(ji)用量少、低空白(bai)、節能(neng)高效等優(you)點(dian),在(zai)測定(ding)As、Hg等易揮(hui)發元素(su)時,可(ke)以(yi)很(hen)好的(de)保持樣品(pin)完整(zheng)性(xing),提高回收(shou)率。
微(wei)波消解(jie)技術是(shi)利用(yong)微(wei)波的(de)穿透(tou)性(xing)和(he)激(ji)活反應能(neng)力加(jia)熱(re)密閉容(rong)器內的(de)試劑(ji)和(he)樣品(pin)。微(wei)波可(ke)以(yi)穿入試液(ye)的(de)內部(bu),在(zai)試樣的(de)不(bu)同(tong)深(shen)度,微波(bo)所到之處(chu)同(tong)時(shi)產生(sheng)熱效應,這使得加(jia)熱更快速、更均勻(yun),從而大(da)大(da)提高了(le)反應速率,縮(suo)短樣品(pin)制(zhi)備(bei)的(de)時(shi)間。同(tong)時(shi)可(ke)控(kong)制反(fan)應(ying)條(tiao)件,使制樣精(jing)度更高,可(ke)減(jian)少(shao)對(dui)環境(jing)的(de)汙染和(he)改(gai)善實驗人(ren)員的(de)工(gong)作(zuo)環境(jing)。
微波(bo)消解(jie)由(you)於(yu)溫度過高產生(sheng)的(de)瀉(xie)壓會(hui)損(sun)壞內罐,使內罐杯(bei)口(kou)變(bian)形。產生(sheng)這種(zhong)情況(kuang)的(de)原因有:
1.內罐罐口(kou)或(huo)者蓋(gai)子受到汙染,吸收(shou)微(wei)波。
在(zai)消解(jie)過程中(zhong),傳(chuan)感器監(jian)測的(de)溫度是(shi)溶(rong)液(ye)溫度,並不能(neng)監(jian)測罐(guan)口(kou)溫度,如果出(chu)現(xian)這種(zhong)情況(kuang),罐口(kou)溫度將超(chao)過(guo)程(cheng)序(xu)設定(ding)溫度,有可(ke)能(neng)達(da)到260度(du)以(yi)上,這時內罐罐口(kou)和(he)蓋(gai)子都(dou)會(hui)軟化,耐壓將大(da)大(da)降低,從而出(chu)現(xian)瀉(xie)壓。為了(le)避免(mian)出(chu)現(xian)這種(zhong)情況(kuang),應當(dang)定(ding)期(qi)檢(jian)查內罐和(he)蓋(gai)子是(shi)否(fou)吸(xi)收(shou)微(wei)波(bo)。
2.陶(tao)瓷管斷(duan)。
陶(tao)瓷管斷(duan)了(le)以(yi)後(hou),如(ru)果繼續作(zuo)樣,主控(kong)罐將保持不了(le)壓力而(er)導(dao)致溫度保持不住,這時儀器會(hui)認(ren)為(wei)功(gong)率不(bu)夠而加大(da)功率,其它消解(jie)罐將會(hui)出(chu)現(xian)溫度失(shi)控(kong)而瀉(xie)壓。
3.消解(jie)罐在(zai)腔體(ti)內擺放不(bu)均(jun)勻(yun)。
微波消解(jie)儀微波(bo)在(zai)腔體(ti)內是(shi)均(jun)勻(yun)分布的(de),但(dan)是(shi)微(wei)波有壹(yi)定的(de)穿透(tou)厚度(du),如果出(chu)現(xian)主控(kong)罐周(zhou)圍(wei)有兩(liang)個(ge)消解(jie)罐包圍(wei)的(de)話(hua),腔體(ti)本(ben)身有六(liu)個(ge)反(fan)射(she)面,有兩(liang)個(ge)反(fan)射(she)面過(guo)來(lai)的(de)微(wei)波(bo)被(bei)它周圍(wei)的(de)兩(liang)個(ge)消解(jie)罐吸收(shou)了(le),主控(kong)罐吸(xi)收(shou)微(wei)波的(de)功(gong)率就(jiu)降低了(le)1/3。比如同(tong)時(shi)消解(jie)5個(ge)樣品(pin),如(ru)果主控(kong)罐周(zhou)圍(wei)放(fang)了(le)兩個(ge)樣品(pin),對(dui)面(mian)散(san)布了(le)兩個(ge)樣品(pin),這樣主控(kong)罐吸(xi)收(shou)微(wei)波的(de)效率就(jiu)降低很(hen)多(duo),會(hui)導(dao)致其它消解(jie)罐溫度超(chao)過(guo)主控(kong)罐溫度,壹旦溫度壓力達(da)到極(ji)限(xian),就會(hui)出(chu)現(xian)瀉(xie)壓。