高(gao)壓消解(jie)罐是(shi)利(li)用(yong)罐體(ti)內高(gao)溫高(gao)壓密封體(ti)系(強酸或強堿)的(de)環(huan)境(jing)來達(da)到快(kuai)速消(xiao)解(jie)難溶(rong)物(wu)質(zhi)的目(mu)的(de),可(ke)使消解(jie)過程(cheng)大為(wei)縮短(duan),且使被(bei)測(ce)組份的(de)揮(hui)發(fa)損(sun)失降(jiang)到最小,提高測(ce)定的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。
高(gao)壓消解(jie)罐是(shi)利(li)用(yong)罐體(ti)內高(gao)溫高(gao)壓密封體(ti)系(強酸或強堿)的(de)環(huan)境(jing)來達(da)到快(kuai)速消(xiao)解(jie)難溶(rong)物(wu)質(zhi)的目(mu)的(de),可(ke)使消解(jie)過程(cheng)大為(wei)縮短(duan),且使被(bei)測(ce)組份的(de)揮(hui)發(fa)損(sun)失降(jiang)到最小,提高測(ce)定的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。
通(tong)過對GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003鉛(qian)、GB/T5009.13—2003銅(tong)、GB/T5009.GB-5009鉻(ge).17—2003汞(gong)國(guo)家(jia)標(biao)準(zhun)方(fang)法中樣(yang)品(pin)前(qian)處理(li)方法的(de)探(tan)討,透過現(xian)象(xiang)看本質(zhi),它(ta)們具有相(xiang)同的(de)作用原(yuan)理。經(jing)對比實(shi)驗(yan)及重復(fu)性(xing)實(shi)驗表明(ming),重復(fu)性(xing)良(liang)好(hao),RDS□5%,尤其(qi)在測(ce)定食品(pin)中易受汙染的(de)痕量(liang)鉛(qian)及易揮發(fa)砷(shen)及總(zong)汞(gong)時,結(jie)果均(jun)優(you)於其他樣(yang)品(pin)處理(li)方法。高(gao)壓消解(jie)法實(shi)現(xian)了壹份(fen)樣(yang)品(pin)消解(jie)液(ye)同時對(dui)食品(pin)中砷(shen)、鉛(qian)、銅(tong)、鉻(ge)、汞(gong)的(de)測(ce)定,大大提高了工(gong)作效率,空(kong)白(bai)值(zhi)低、揮(hui)發(fa)性(xing)元(yuan)素不(bu)易損失,避免(mian)環(huan)境(jing)汙染,認(ren)為(wei)高壓消解(jie)法為(wei)標準分析方法(fa)。樣(yang)品(pin)前(qian)處理(li)能(neng)體(ti)現(xian)出實驗室水(shui)平的(de)差(cha)距。
使用高壓消解(jie)罐做實(shi)驗的(de)方法介(jie)紹:
1.鉻(ge):取(qu)本(ben)品(pin)0.50g,置聚四氟乙烯(xi)消解(jie)罐(瑞尼克牌)內,
2.加硝(xiao)酸5-10ml,混勻(yun),浸(jin)泡過夜,蓋好(hao)內蓋(gai),旋(xuan)緊外(wai)套(tao),
3.將(jiang)聚四氟乙烯(xi)高壓消解(jie)罐置適(shi)宜(yi)的烘(hong)箱(xiang)內(nei),進行消(xiao)解(jie)(按儀(yi)器規定的消(xiao)解(jie)程序(xu)操(cao)作)。
4.消解(jie)後(hou),取消(xiao)解(jie)內罐置電熱(re)板(ban)上緩緩加(jia)熱(re)至(zhi)紅(hong)棕(zong)色(se)蒸氣(qi)揮(hui)盡(jin)並近(jin)幹,用2%硝(xiao)酸轉(zhuan)入50ml(FEP)容量瓶(ping)中(zhong),並稀釋(shi)至刻度,搖(yao)勻,即得(de)。同法(fa)同時制(zhi)備試(shi)劑空(kong)白(bai)溶液(ye);
5.另(ling)取鉻(ge)單(dan)元(yuan)素標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye),用(yong)2%硝(xiao)酸稀釋(shi)並制(zhi)成(cheng)每(mei)1ml含(han)鉻(ge)1.0μmg/ml的(de)鉻(ge)標(biao)準(zhun)對照品(pin)儲備液(ye),臨(lin)用時,分別(bie)精密量取(qu)鉻(ge)標(biao)準(zhun)對照品(pin)儲備液(ye)適(shi)量,用(yong)2%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)稀釋(shi)制成(cheng)每(mei)1ml含(han)鉻(ge)0-80ng/ml的(de)對(dui)照品(pin)溶液(ye)。
6.最(zui)後(hou)取供(gong)試(shi)品(pin)溶液(ye)與對照(zhao)品(pin)溶液(ye),以石(shi)墨爐(lu)為(wei)原(yuan)子化(hua)器,照原(yuan)子吸收分光光(guang)度法(附(fu)錄(lu)ⅣD第壹法),在357.9nm測(ce)定,含(han)鉻(ge)不(bu)得(de)過百萬分之二(er)。