重(zhong)金屬元素檢(jian)測(ce)正(zheng)紅壓力消(xiao)解罐(guan)

  重金(jin)屬元素檢(jian)測(ce)正(zheng)紅壓力消(xiao)解罐(guan)

產品(pin)介(jie)紹(shao)：

      高壓消(xiao)解罐(guan)，也(ye)稱(cheng)為(wei)密封高(gao)壓消(xiao)解罐(guan)、壓力消(xiao)解器(qi)、壓力消(xiao)解罐(guan)、消(xiao)化罐(guan)、聚四(si)氟乙烯高壓罐，它是壹(yi)種(zhong)能(neng)分(fen)解難(nan)溶物(wu)質(zhi)的密閉容器(qi)，在氣(qi)相(xiang)、液(ye)相、等離(li)子(zi)光譜質(zhi)譜、原子吸(xi)收(shou)和原(yuan)子熒光等化學分析(xi)方(fang)法中做樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理，多用(yong)於(yu)食品(pin)、藥品(pin)、疾(ji)控(kong)中(zhong)心(xin)、乳制品(pin)、環(huan)境(jing)中心(xin)、農(nong)產品(pin)、海產品(pin)、水產(chan)品(pin)等行(xing)業對茶(cha)葉中美(mei)術(shu)綠(lv)、稀土(tu)，果蔬、糧(liang)油、蛋類、肉(rou)類，奶(nai)粉等裏(li)鉛(qian)、鉻(ge)、鎘、甲(jia)基汞(gong)、無機砷等重金屬的檢(jian)測(ce)。

      我(wo)單(dan)位消(xiao)解罐(guan)解決了(le)客戶(hu)在(zai)消(xiao)解過程(cheng)中數量多(duo)、要(yao)求(qiu)高(gao)、體積小和消(xiao)解難(nan)的問(wen)題(ti)。

符(fu)合國家(jia)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理的檢(jian)測(ce)：

GB 5009.90-2016 食品(pin)安(an)國家(jia)標(biao)準(zhun) 食(shi)品(pin)中(zhong)鐵(tie)的測(ce)定(ding)

GB 5009.92-2016 食品(pin)安(an)國家(jia)標(biao)準(zhun) 食(shi)品(pin)中(zhong)鈣(gai)的測(ce)定(ding)

GB 5009.137-2016 食品(pin)安(an)國家(jia)標(biao)準(zhun) 食(shi)品(pin)中(zhong)銻(ti)的測(ce)定(ding)

GB 5009.268-2016 食品(pin)安(an)國家(jia)標(biao)準(zhun) 食(shi)品(pin)中(zhong)多(duo)元素的測(ce)定(ding)

GB 5009.269-2016 食品(pin)安(an)國家(jia)標(biao)準(zhun) 食(shi)品(pin)中(zhong)滑(hua)石(shi)粉(fen)的測(ce)定(ding)

技術(shu)參(can)數：

茶(cha)葉中美(mei)術(shu)綠(lv)檢(jian)測(ce)案(an)例分(fen)享(xiang)：

1.用(yong)四(si)分法(fa)將樣(yang)品(pin)縮(suo)分(fen)至(zhi)300g，在用(yong)四(si)分法(fa)分(fen)成兩(liang)份，壹(yi)份留(liu)樣（﹥100g），另壹(yi)份用(yong)粉(fen)碎(sui)機將樣(yang)品(pin)粉(fen)碎(sui)成粉狀(zhuang)，準(zhun)確(que)稱(cheng)取0.5 g樣(yang)品(pin)於(yu)高壓消(xiao)解罐(guan)中(zhong)加(jia)入硝酸8.0 mL, 放置(zhi)過夜(ye)。

2.將高(gao)壓消(xiao)解罐(guan)放(fang)入烤(kao)箱中(zhong)，設定(ding)溫度(du)為(wei)130℃，恒(heng)溫2h後升溫至160℃保持4h。

3.至消(xiao)化*冷(leng)卻後(hou)開(kai)罐(guan), 將消(xiao)解內(nei)罐(guan)置(zhi)於(yu)120℃趕酸(suan)儀(yi)上趕酸(suan)至(zhi)溶液(ye)約1 mL。

4.冷卻(que)後(hou)轉移至25 mL比色(se)管(guan)中, 用(yong)少(shao)許去(qu)離(li)子(zi)水沖洗(xi)消(xiao)化罐(guan), 洗(xi)液(ye)並(bing)入比色(se)管(guan)內, 定容(rong)至刻度(du), 搖(yao)勻(yun)待測(ce)。

工作原理：

高壓消(xiao)解罐(guan)，利用(yong)罐(guan)體內強(qiang)酸(suan)或(huo)強(qiang)堿(jian)且高溫高壓密閉的環境(jing)來(lai)達到(dao)快速消(xiao)解難(nan)溶物(wu)質(zhi)的目的，是測(ce)定(ding)微量(liang)元素及(ji)痕(hen)量元素時(shi)消(xiao)解樣(yang)品(pin)的得力助(zhu)手(shou)。樣品(pin)前(qian)處(chu)理消(xiao)解重(zhong)金(jin)屬、農(nong)殘(can)、食品(pin)、淤泥(ni)、稀土(tu)、水產(chan)品(pin)、有(you)機物(wu)等。

重金(jin)屬元素檢(jian)測(ce)正(zheng)紅壓力消(xiao)解罐(guan)特(te)點(dian)：

1、密封性(xing)好(hao)：高(gao)壓消(xiao)解罐(guan)的內杯凹(ao)凸(tu)榫(sun)槽(cao)設計(ji), 內(nei)杯蓋尖(jian)底設計(ji)，方(fang)便實驗(yan)結束後(hou)樣品(pin)收(shou)集；

2、安(an)全(quan)：設計(ji)，做(zuo)工精細(xi)，杯頂(ding)有泄(xie)氣孔(kong)，安(an)全(quan)系(xi)數高即(ji)使在溫度(du)失控的情況(kuang)下，只會內(nei)杯(bei)變形，外罐不(bu)會壞(huai)；

3、消(xiao)解效率高(gao)，能(neng)力(li)強，能消(xiao)解許多傳(chuan)統(tong)方(fang)法(fa)難(nan)以(yi)消(xiao)解的樣品(pin)，適(shi)應面(mian)廣(guang)；

4、內杯(bei)元素空(kong)白(bai)值低(di)，提(ti)高分析(xi)的準確度(du)和精(jing)密度(du)，降(jiang)低(di)了(le)工作強度(du)和對(dui)環境(jing)的汙(wu)染；

5、內杯(bei)/外(wai)罐順(shun)序編(bian)號(hao)，方(fang)便均(jun)等機會使用(yong)；

6、成本(ben)低(di)，使用(yong)簡(jian)便。前(qian)期(qi)後期(qi)投入都很(hen)少(shao)，操(cao)作容易(yi)，操(cao)作人員(yuan)使用(yong)前(qian)幾乎不(bu)需要(yao)培(pei)訓(xun)，維(wei)護(hu)簡(jian)單(dan)；

7、內杯(bei)可(ke)以(yi)改(gai)為(wei)進口聚四(si)氟乙烯(微波(bo)儀(yi)內(nei)罐材(cai)質(zhi))材質(zhi)，更(geng)耐(nai)滲透(tou)，變形，更(geng)低(di)的本(ben)底保證，更(geng)高(gao)的使用(yong)溫度(du)。

8、內外(wai)罐(guan)優選材(cai)質(zhi)，30年(nian)的生產經(jing)驗(yan)，多家用(yong)戶(hu)的認可，*，值得信(xin)賴。

高壓消(xiao)解法(fa)被(bei)我(wo)國(guo)有(you)關(guan)部(bu)門認定為(wei)標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa),比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美(mei)國(guo)AOAC亦(yi)規(gui)定此法(fa)為(wei)測(ce)定(ding)As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品(pin)標(biao)準(zhun)分(fen)解方(fang)法(fa)。

   土壤(rang)是固液(ye)體的三相體系(xi)。固體部(bu)分(fen)除(chu)2～10%的有機質(zhi)外，其(qi)從(cong)簡(jian)90～98%全(quan)為(wei)土壤(rang)礦(kuang)物(wu)質(zhi)。礦物(wu)質(zhi)顆(ke)粒(li)大小懸(xuan)殊，大到(dao)石(shi)塊，小到(dao)粘(zhan)粒(li)。根據它們的理化性(xing)質(zhi)，將這(zhe)些顆(ke)粒(li)人為(wei)地劃分(fen)為(wei)各(ge)個(ge)粒(li)級，土(tu)壤(rang)顆(ke)粒(li)分析(xi)（土(tu)壤機械分析(xi)或(huo)土(tu)壤(rang)機械組成）的測(ce)定(ding)，乃(nai)是測(ce)定(ding)各(ge)粒(li)級的百分(fen)含(han)量(liang)，即(ji)土壤(rang)的機械組成,目的在於(yu)鑒定(ding)土壤質(zhi)地.土壤(rang)質(zhi)地強烈(lie)地影響(xiang)著土(tu)壤(rang)的水、肥(fei)、氣(qi)、熱狀(zhuang)況(kuang)，如保(bao)水保(bao)肥(fei)，供水供肥(fei)，通(tong)氣透(tou)水等等。在選擇(ze)造林樹種(zhong)、苗(miao)木(mu)培(pei)育等方面，它是主要(yao)的參(can)考(kao)因(yin)素。

壹(yi)、方法(fa)原理

土壤(rang)顆(ke)粒(li)分析(xi)對(dui)粒(li)徑較(jiao)粗(cu)的土粒(li)（＞0.25mm），壹(yi)般采(cai)用(yong)有(you)壹(yi)定篩(shai)過篩(shai)，逐級(ji)篩(shai)分(fen)出來(lai)，對粒(li)徑較(jiao)細(xi)的土粒(li)，這(zhe)樣做(zuo)有困(kun)難，而且也不(bu)是很(hen)準。需要(yao)先(xian)把土(tu)粒(li)充分分(fen)散(san)，然後(hou)讓(rang)土粒(li)在壹(yi)定容(rong)積的懸粹中(zhong)自由(you)深降(jiang)，顆(ke)粒(li)愈(yu)大(da)沈降(jiang)俞(yu)快。根據司篤克欺(qi)斯（Stokes,1845）定(ding)律(lv)，計算(suan)出某壹(yi)粒(li)徑的土粒(li)沈降(jiang)至壹(yi)深度(du)所需要(yao)的時(shi)間(jian)。在不(bu)同時(shi)間(jian)下，用(yong)鮑氏比重(zhong)計(ji)（也(ye)稱(cheng)甲種(zhong)比(bi)重(zhong)計）測(ce)定(ding)懸(xuan)液(ye)的比重。比(bi)重計(ji)的讀數直(zhi)接指示(shi)出懸(xuan)浮(fu)在比(bi)重(zhong)計(ji)所處深(shen)度(du)的懸液(ye)中某壹(yi)粒(li)級的土粒(li)含(han)量(liang)，也就是說(shuo)，可從(cong)比(bi)重(zhong)計(ji)上(shang)直(zhi)接讀出每(mei)升懸液(ye)中所含(han)某壹(yi)粒(li)級土(tu)粒(li)的重量。簡(jian)易(yi)比重(zhong)計法(fa)讀數4次，直(zhi)接測(ce)出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001mm的土粒(li)含(han)量(liang)。根據比重(zhong)計(ji)讀數，計算(suan)出各(ge)粒(li)級百分(fen)含(han)量(liang)，進行(xing)質(zhi)地命(ming)名。

二、試(shi)劑(ji)與(yu)儀(yi)器(qi)

1、試劑(ji)（1）0.5mol·L^-1氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)液(ye)：稱(cheng)取20g氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)（化學(xue)純），加(jia)蒸(zheng)餾(liu)水溶解後(hou)，定(ding)容至(zhi)1000mL，搖(yao)勻(yun)。

2、0.5mol·L^-1草酸(suan)鈉(na)溶液(ye)：稱(cheng)取33.5g草(cao)酸鋼(gang)（化學純(chun)），加(jia)蒸(zheng)餾(liu)水溶解後(hou)，定(ding)容至(zhi)1000mL，搖(yao)勻(yun)。

3、0.5mol·L^-1偏磷酸鈉(na)溶液(ye)：稱(cheng)取51g的六偏磷酸鈉(na)（NaPO₃）₆（化學(xue)純），加(jia)蒸(zheng)餾(liu)水溶解後(hou)，定(ding)容至(zhi)1000mL，搖(yao)勻(yun)。

（4）異戍(shu)醇(chun)（化學純(chun)）

2、儀器(qi)

鮑代(dai)比(bi)重(zhong)計(ji)，天(tian)平(ping)（1/10）；土篩(shai)（0.25mm）量(liang)筒(tong)1000mL；洗(xi)瓶(ping)；蒸(zheng)發皿；砂浴（或(huo)電(dian)熱電(dian)板(ban)））。

三、操(cao)作步驟(zhou)

1、稱(cheng)樣稱(cheng)取通(tong)過1毫(hao)米篩(shai)孔(kong)的風(feng)幹(gan)土(tu)樣(yang)50g（可達到0.1g），置(zhi)於(yu)150mL燒杯中。

2、樣品(pin)分(fen)散(san)，根據土壤(rang)pH，分(fen)別(bie)選用(yong)下列分(fen)散(san)劑；

石(shi)性(xing)土(tu)壤(rang)（50g土(tu)樣(yang)）：加(jia)0.5mol·L^-1六偏磷酸鈉(na)60mL；

中性(xing)土(tu)壤(rang)（50g土(tu)樣(yang)）：加(jia)0.5mol·L^-1草酸(suan)鈉(na)20mL；

酸性(xing)土(tu)壤(rang)（50g土(tu)樣(yang)）：加(jia)0.5mol·L^-1氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)40mL；

加(jia)入分散(san)劑後(hou)，還必須進(jin)行(xing)土樣物(wu)理處理，以(yi)保(bao)證土粒(li)充分分(fen)散(san)，常用(yong)的處理法有煮沸(fei)法、研磨法(fa)、振(zhen)蕩(dang)法(fa)。本(ben)實驗(yan)采(cai)用(yong)研磨法(fa)。

研磨法(fa)設備(bei)簡(jian)單(dan)，需時(shi)短(duan)，適(shi)用(yong)於(yu)野(ye)外(wai)，但(dan)不(bu)能同時(shi)處理多個(ge)樣(yang)品(pin)。方(fang)法(fa)是在(zai)稱(cheng)好(hao)的樣品(pin)中(zhong)（150mL燒杯中），加(jia)壹(yi)部(bu)分(fen)分(fen)散(san)劑使之呈(cheng)糊(hu)狀(zhuang)（余(yu)量在(zai)研磨完(wan)畢後再(zai)加(jia)），靜止半(ban)小時(shi)，使分散(san)劑充分作用(yong)，然(ran)後用(yong)帶(dai)橡皮(pi)頭的玻璃棒(bang)研磨。研磨時(shi)間(jian)，粘(zhan)質(zhi)土壤不(bu)少(shao)於(yu)20分鐘(zhong)，壤質(zhi)及砂質(zhi)土壤不(bu)少(shao)於(yu)15min。

3、篩(shai)分(fen)砂(sha)粒(li)（1～0.25mm顆(ke)粒(li)）及制(zhi)備(bei)懸液(ye)：將孔(kong)徑為(wei)0.25mm的小銅(tong)篩(shai)放(fang)在(zai)1000mL量筒(tong)上(shang)。將燒杯中的懸液(ye)全(quan)部(bu)沖洗(xi)，使＜0.25mm的土粒(li)全(quan)部(bu)進(jin)入量筒(tong)，直(zhi)至(zhi)篩(shai)下流出的水呈(cheng)清液(ye)為(wei)止，但(dan)總(zong)水量(liang)不(bu)能超(chao)過1000mL。

將留(liu)在小銅(tong)篩(shai)上(shang)的＞0.25mm砂粒(li)洗(xi)入蒸(zheng)發皿，傾去(qu)上(shang)部(bu)清液(ye)，在電(dian)熱板(ban)上(shang)烘幹。

4、測(ce)定(ding)懸(xuan)液(ye)比重(zhong)將盛(sheng)有(you)懸液(ye)的量筒(tong)定(ding)容(rong)至(zhi)1000mL，放置(zhi)在(zai)晝(zhou)夜(ye)溫差(cha)彎(wan)化(hua)小的室內(nei)平(ping)穩桌(zhuo)面上，並(bing)準(zhun)備比(bi)重(zhong)計(ji)，溫度(du)計(ji)、攪(jiao)拌(ban)棒(bang)等。測(ce)定(ding)懸(xuan)液(ye)溫度(du)。前(qian)三次讀數的間(jian)隔(ge)短(duan)，每(mei)次讀數測(ce)壹(yi)次液(ye)溫即(ji)可；第(di)四(si)次讀數時(shi)，測(ce)三次，即(ji)攪(jiao)拌(ban)後(hou)、中(zhong)間(jian)、測(ce)定(ding)前(qian)，取其(qi)平(ping)均值代(dai)表土粒(li)沈降(jiang)過程(cheng)中的懸液(ye)溫度(du)。

用(yong)攪(jiao)拌(ban)棒(bang)攪(jiao)拌(ban)懸(xuan)液(ye)1min（上下各(ge)約30次）。攪(jiao)拌(ban)時(shi)，應先(xian)把沈(chen)入量筒(tong)底部(bu)的土粒(li)全(quan)部(bu)攪(jiao)起(qi)，再(zai)以(yi)每(mei)分(fen)鐘(zhong)上下30次的均勻速度(du)攪(jiao)拌(ban)，攪(jiao)拌(ban)棒(bang)向(xiang)下時(shi)應觸(chu)及量(liang)筒(tong)底部(bu)，回(hui)上(shang)時(shi)金屬片(pian)不(bu)能露出水面(mian)，應在(zai)液(ye)面下約3～5cm處。記(ji)錄沈(chen)降(jiang)開(kai)始(shi)時(shi)間(jian)（攪(jiao)拌(ban)結(jie)束為(wei)準），按(an)表1中所列的溫度(du)、時(shi)間(jian)和粒(li)徑的關(guan)系(xi)，根據所測(ce)液(ye)溫和待測(ce)的粒(li)級將比(bi)重(zhong)計輕(qing)輕(qing)插入懸液(ye)中，勿使其(qi)左右(you)搖(yao)擺，浮(fu)泡不(bu)能與(yu)筒(tong)壁接觸，應置(zhi)於(yu)筒(tong)中(zhong)心(xin)。到(dao)了(le)測(ce)定(ding)時(shi)間(jian)即(ji)測(ce)記(ji)比(bi)重計讀數（以(yi)懸(xuan)液(ye)灣(wan)液(ye)面上(shang)緣(yuan)為(wei)準）。如(ru)液(ye)多泡沫，可加(jia)數滴異(yi)戍醇(chun)以(yi)去(qu)除(chu)之，讀數經必(bi)要(yao)的校正(zheng)計算後(hou)，即(ji)代(dai)表直(zhi)徑小於(yu)所選定(ding)的毫(hao)米數的土粒(li)累(lei)積含(han)量(liang)。按照上述步驟(zhou)，即(ji)可分(fen)別(bie)測(ce)出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001毫(hao)米等各(ge)級土(tu)粒(li)的比重計(ji)讀靈(ling)敏（累(lei)積含(han)量(liang)）。

每(mei)次讀數後，均(jun)需將比(bi)重(zhong)計取(qu)出，放(fang)入盛有水的量筒(tong)中(zhong)以(yi)備(bei)用(yong)。壹(yi)次測(ce)定(ding)讀數，應重(zhong)新測(ce)定(ding)懸(xuan)液(ye)溫度(du)，重(zhong)新(xin)攪(jiao)拌(ban)和記(ji)時(shi)，特別(bie)是第(di)二(er)次讀數時(shi)，沈降(jiang)時(shi)間(jian)很(hen)短(duan)，讀數時(shi)間(jian)應嚴(yan)格掌握(wo)。在(zai)同時(shi)進行(xing)的壹(yi)批樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)時(shi)，可從(cong)＜0.01mm開(kai)始(shi)攪(jiao)拌(ban)壹(yi)次後連續(xu)測(ce)定(ding)，但(dan)放(fang)入和取(qu)出比(bi)重(zhong)計(ji)須小心(xin)謹(jin)慎(shen)，應手(shou)持比(bi)重計上部(bu)，輕(qing)輕(qing)放入懸液(ye)。至懸(xuan)液(ye)彎液(ye)面上(shang)緣(yuan)略(lve)低(di)於(yu)前壹(yi)次讀數時(shi)，慢慢放(fang)松(song)手(shou)指，使比重計自(zi)由(you)穩定地浮(fu)於(yu)懸液(ye)中。

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