微(wei)波消解(jie)罐配(pei)套CEMmars5測(ce)定土(tu)壤(rang)中金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)

微波消解(jie)罐配(pei)套CEMmars5測(ce)定土(tu)壤(rang)中金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)

      元(yuan)素(su)分(fen)析隱(yin)性(xing)錯(cuo)誤，可造(zao)成的慘(can)痛(tong)質(zhi)量(liang)安全(quan)事故和(he)巨(ju)大經(jing)濟(ji)損失(shi)，但(dan)很(hen)少人(ren)知道70% 的分(fen)析失(shi)敗事(shi)實上來(lai)源於(yu)樣品(pin)前(qian)處理，為(wei)了(le)保證(zheng)元(yuan)素(su)分(fen)析正確性(xing)和(he)安(an)全(quan)性(xing)，壹定(ding)要(yao)防(fang)範(fan)於(yu)未(wei)然，選(xuan)擇好且可靠的微波消解(jie)——CEM微波消解(jie)罐

      微波消解(jie)的操作原理

微波消解(jie)技術自(zi)Abu－SAmnA等於1975年提(ti)出(chu)後，由於(yu)其(qi)加(jia)熱(re)快(kuai)、升溫高(gao)，消解(jie)能力(li)強(qiang)，酸消耗(hao)量少(shao)，空白(bai)值低(di)，可減少樣(yang)品(pin)的汙染及揮發損失(shi)、降低(di)勞(lao)動(dong)強(qiang)度、改(gai)善(shan)工作環(huan)境(jing)等諸多優點(dian)而受到廣(guang)大研究者(zhe)的關註。

根據各自(zi)應用(yong)方(fang)法的情況來(lai)看，微(wei)波消解(jie)操作技術在(zai)實(shi)踐操作中具(ju)有如下(xia)幾(ji)個特(te)點(dian)：壹，消解(jie)能力(li)強(qiang)；二，樣品汙染少；三，分(fen)析結(jie)果準(zhun)確，也是(shi)其(qi)擁(yong)有的優勢，從而是(shi)土(tu)壤(rang)中重(zhong)金屬(shu)檢測(ce)樣品(pin)前(qian)處理的壹種常(chang)用(yong)方(fang)法。微(wei)波消解(jie)技術和(he)傳統加(jia)熱(re)有(you)壹定的區別(bie)，其(qi)是(shi)屬(shu)於(yu)內(nei)加(jia)熱(re)，通(tong)過(guo)微(wei)波能達(da)到快速(su)的深層加(jia)熱(re)，微(wei)波的變交磁場(chang)會(hui)隨機產生並極化介(jie)質分(fen)子，高(gao)頻磁(ci)場(chang)促使極(ji)性(xing)分(fen)子交(jiao)替(ti)進(jin)行排列，終分(fen)子高(gao)速(su)震蕩(dang)。同(tong)時(shi)，震蕩(dang)因為(wei)分(fen)子的分(fen)子間(jian)和(he)熱(re)運(yun)動(dong)受到影響，以此獲取(qu)很高(gao)的能量。這(zhe)種相互(hu)作用(yong)導(dao)致樣品(pin)表面層產生破裂，形(xing)成酸反(fan)應和(he)新(xin)的表面層，以(yi)達(da)到快速(su)溶解(jie)樣品的效果。

微波消解(jie)技術的現(xian)狀

在先進技術應(ying)用(yong)越(yue)來(lai)越(yue)廣(guang)泛(fan)的情況下(xia)，微波消解(jie)技術的合(he)理應用(yong)，是(shi)提(ti)高(gao)其(qi)檢測(ce)結果(guo)準確性(xing)的重(zhong)要途(tu)徑。當前(qian)，通過(guo)其(qi)實(shi)踐操作，可以(yi)總結出(chu)如下(xia)幾(ji)個方(fang)面的優勢：

壹是(shi)快(kuai)速(su)加(jia)熱(re)且具(ju)有高(gao)溫，並具(ju)有很強(qiang)的消解(jie)功能(neng)，使樣(yang)品溶(rong)解(jie)時(shi)間(jian)有(you)效縮短(duan)。同(tong)時(shi)，微(wei)波的加(jia)熱(re)是(shi)直接(jie)實(shi)施到樣品(pin)，能(neng)使高(gao)溫高(gao)壓在(zai)罐(guan)內(nei)快(kuai)速(su)形(xing)成，要對樣品(pin)進行消解(jie)只需(xu)要(yao)十(shi)分(fen)鐘(zhong)左右(you)即可完(wan)成，比(bi)幹(gan)灰化法和(he)濕(shi)法消解(jie)都效率(lv)很(hen)多(duo)。

二是(shi)所(suo)需(xu)耗(hao)費的酸較少，空白值(zhi)低(di)。通常(chang)情況下(xia)，微波消解(jie)所需(xu)要(yao)的酸溶劑(ji)只(zhi)需(xu)10ml就(jiu)能完(wan)成壹個樣品(pin)，不(bu)僅(jin)降低(di)試劑(ji)的使用(yong)率(lv)，還(hai)能(neng)降低(di)由於(yu)試劑(ji)所(suo)形(xing)成的幹擾(rao)，並有效減小空(kong)白(bai)值(zhi)。

三是(shi)樣(yang)品(pin)揮(hui)發得(de)到有效控(kong)制，濕法消解(jie)加(jia)熱(re)是(shi)通(tong)過(guo)電(dian)熱(re)板，其(qi)缺點(dian)是(shi)揮(hui)發性(xing)易損失(shi)，而(er)微(wei)波消解(jie)是(shi)在(zai)密(mi)封的罐內(nei)進(jin)行，在(zai)消解(jie)過(guo)程(cheng)中不(bu)會(hui)出(chu)現(xian)樣品(pin)的揮發，並能使結(jie)果準(zhun)確性(xing)有效提(ti)高(gao)。

   微波消解(jie)罐配(pei)套CEMmars5測(ce)定土(tu)壤(rang)中金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)，微波消解(jie)技術是(shi)綠色(se)分(fen)析化(hua)學研究與(yu)開(kai)發的重(zhong)要技術之(zhi)壹(yi)，是(shi)現(xian)代分(fen)析化(hua)學的壹大熱(re)點(dian)，對於壹(yi)般樣品(pin)消解(jie)有良好效果，對於復(fu)雜樣品(pin)的消解(jie)較濕法消解(jie)也有(you)較好的效果，越(yue)來(lai)越(yue)被(bei)國(guo)內(nei)外(wai)工作者認同(tong)接(jie)受，但截至(zhi)目(mu)前(qian)，微波消解(jie)技術還(hai)不(bu)夠成熟，輔助消解(jie)試劑(ji)的選(xuan)擇也(ye)僅(jin)憑經(jing)驗，有(you)待進壹步探(tan)索(suo)研究。

微(wei)波罐參(can)數

微波消解(jie)罐特(te)點(dian)：

1、內(nei)罐(guan)選(xuan)用(yong)改(gai)性(xing)聚四氟乙(yi)烯（TFM）、PFA、PTFE材(cai)料(liao)加(jia)工而(er)成

2、精選(xuan)材(cai)質(zhi)，未添加(jia)回料(liao)，潔(jie)凈的加(jia)工環(huan)境(jing)，優化(hua)了(le)加(jia)工工(gong)藝(yi)，確保低(di)的本底(di)

3、TFM耐高(gao)低(di)溫(wen)-200～+260℃，可耐(nai)300℃，具(ju)有空白(bai)值(zhi)更(geng)低(di)，耐(nai)變形(xing)性(xing)更(geng)好，耐滲(shen)透(tou)，高(gao)溫高(gao)壓下(xia)恢復(fu)性(xing)更(geng)強等特點(dian)

4、我廠特(te)殊研發的生產工藝(yi)，保證(zheng)了(le)特(te)別(bie)廠家(jia)（如美國(guo)CEM）的超長內(nei)罐(guan)的光潔度(du)

我廠具(ju)有自(zi)己的優勢：

1. 我廠是(shi)目(mu)前(qian)可自(zi)己加(jia)工原(yuan)材(cai)料(liao)的廠家(jia)，不(bu)添加(jia)回料(liao)，保證(zheng)了(le)低(di)的本底(di)

2. 所加(jia)工的產品實(shi)驗(yan)數據不亞(ya)於原廠、且成本低(di)、價(jia)格(ge)只有原廠的1/2到1/3，大大縮(suo)減了眾多科研單位購買耗(hao)材(cai)的成本開(kai)支

3. 各個(ge)型號的內(nei)罐(guan)，只要(yao)您(nin)後期需(xu)要(yao)趕酸的，我們都可以(yi)幫(bang)您(nin)配套不(bu)同(tong)尺(chi)寸(cun)的趕酸電(dian)熱(re)板，大大節(jie)約了您(nin)多處咨(zi)詢的麻煩，而且配(pei)套購(gou)買價(jia)格(ge)更(geng)優

4. 我們(men)加(jia)工的任意(yi)壹(yi)個(ge)零(ling)部件都是(shi)可以(yi)和(he)原(yuan)廠匹(pi)配(pei)的

我廠可定(ding)制的各個廠家(jia)微(wei)波消解(jie)儀內(nei)罐(guan)如下(xia)：

美國(guo)CEM、邁爾(er)斯(si)通(tong)、、耶拿、上海(hai)新(xin)儀、上海(hai)新(xin)拓(tuo)、上海(hai)屹(yi)堯、北(bei)分(fen)瑞利、北(bei)京祥(xiang)鵠(hu)、山(shan)東海(hai)能(neng)等，我廠特(te)殊研發的生產工藝(yi)保證(zheng)特(te)別(bie)廠家(jia)（如CEM MARS5、MARS6、XPRESS）的超長罐的光潔度(du)。

   土(tu)壤(rang)重(zhong)金屬(shu)檢測(ce)發展趨勢

近年來(lai)，土(tu)壤(rang)重(zhong)金屬(shu)檢測(ce)技術得(de)到了快(kuai)速(su)發展，但(dan)與(yu)實際(ji)需(xu)求尚有不(bu)小的差(cha)距，在壹(yi)些(xie)關鍵(jian)技術的研究上有(you)著(zhe)巨(ju)大的提(ti)升空間(jian)。光(guang)譜(pu)法能(neng)以較高(gao)的靈敏(min)度和(he)準(zhun)確度對各種復(fu)雜(za)環(huan)境(jing)樣(yang)品(pin)中的重(zhong)金屬(shu)含(han)量(liang)進(jin)行(xing)較為(wei)有(you)效的分(fen)析測(ce)定，但(dan)考慮到其(qi)大多(duo)存在(zai)需(xu)要(yao)大型(xing)昂(ang)貴(gui)儀(yi)器、分(fen)析成本高(gao)、需(xu)要(yao)經(jing)過(guo)消解(jie)、分(fen)析時(shi)間(jian)長(chang)及安(an)全(quan)因素(su)這(zhe)些(xie)問(wen)題，其(qi)在(zai)土(tu)壤(rang)重(zhong)金屬(shu)含(han)量(liang)測(ce)定方(fang)面應用(yong)還(hai)並未普及(ji)；電化(hua)學方(fang)法在(zai)痕量元(yuan)素(su)檢測(ce)中有(you)較好的研究和(he)應(ying)用(yong)，但(dan)目前(qian)的檢測(ce)過(guo)程(cheng)中，仍(reng)存在(zai)離子幹(gan)擾(rao)、波峰重(zhong)疊(die)等問(wen)題，再(zai)加(jia)上土(tu)壤(rang)樣(yang)品前(qian)處理過(guo)程(cheng)中需(xu)要(yao)進行土(tu)樣(yang)消解(jie)，強酸(suan)等的使用(yong)可能(neng)帶(dai)來(lai)土(tu)壤(rang)的二次汙染，如何克服(fu)這(zhe)些(xie)問(wen)題成為(wei)其(qi)推廣(guang)應(ying)用(yong)的關鍵(jian)。新型檢測(ce)技術均顯示(shi)出(chu)良好的應用(yong)前(qian)景，但(dan)考(kao)慮(lv)到這些(xie)技術相對較新、相應(ying)的特異(yi)性(xing)抗體(ti)制備(bei)困(kun)難、太赫(he)茲(zi)等設備(bei)目(mu)前(qian)又(you)比(bi)較昂貴，這些(xie)都迫切(qie)的需(xu)要(yao)生物、光(guang)學等學科交(jiao)叉支撐(cheng)並開展更(geng)多的協同(tong)創(chuang)新研究。這(zhe)些(xie)目前(qian)存在(zai)的各種各(ge)樣(yang)的問(wen)題為(wei)土(tu)壤(rang)重(zhong)金屬(shu)檢測(ce)技術的進壹步(bu)研究發展指明了(le)方向。

土(tu)壤(rang)中重(zhong)金屬(shu)檢測(ce)樣品(pin)前(qian)處理技術是(shi)壹(yi)個(ge)十(shi)分(fen)重(zhong)要的環(huan)節(jie)，其(qi)能(neng)對分(fen)析結(jie)果的準確性(xing)產生很大影響。要達(da)到統壹(yi)重(zhong)金屬(shu)樣(yang)品前(qian)處理技術還(hai)需(xu)要(yao)大量(liang)分(fen)析人(ren)員(yuan)們進(jin)壹步探(tan)索(suo)和(he)研究，將(jiang)幾(ji)種方(fang)法的優勢進行綜(zong)合(he)，並有效避免(mian)其(qi)存在(zai)的弊端(duan)，以提(ti)出(chu)壹種高(gao)效、簡(jian)單且不(bu)會(hui)對樣品(pin)產生汙染的處理方法。

近年來(lai)，在水(shui)汙染問(wen)題關(guan)註度提(ti)升的背(bei)景下(xia)，水(shui)質檢驗(yan)工(gong)作也越(yue)發被(bei)重(zhong)視。做(zuo)好水(shui)質檢驗(yan)工(gong)作，可以(yi)對水(shui)中的大量(liang)汙染物、有害(hai)病菌、礦(kuang)物(wu)質(zhi)進行確定，從(cong)而采(cai)取(qu)相應(ying)的措(cuo)施(shi)縮(suo)小傳染病的範(fan)圍(wei)和(he)減少疾(ji)病(bing)的發生；同(tong)時(shi)通(tong)過(guo)水(shui)質檢驗(yan)工(gong)作，預防因水(shui)質問(wen)題影響生產的情況發生，滿足(zu)工(gong)業(ye)生產的需(xu)求。

貨號(hao)

MARSXpress  PLUS   110ml （儀器(qi)24位)

外套貨(huo)號(hao)404035 體(ti)+蓋+墊片貨號(hao)404175

MARSXpress Plus Vessels 100 mL（儀器(qi)24位）

外套貨(huo)號(hao)212031 體(ti)+蓋+墊片貨號(hao)212120  

MARSXPRESS VESSSELS 55ml（儀器(qi)40位）

外套貨(huo)號(hao)212025 體(ti)+蓋貨號907576墊(dian)片212020

MARSXPRESS VESSSEL  20ml（儀器(qi)40位）

外套貨(huo)號(hao)212035  體(ti)和(he)蓋子貨號(hao)907575  

MARSXPRESS VESSSELS 10ml（儀器(qi)40位）

外套貨(huo)號(hao)212040 管(guan)體(ti)+蓋貨號907571    

EasyPrep & EasyPrep Plus100ml帶(dai)黑圈(quan)（儀器(qi)12位）

外套貨(huo)號(hao)431740/罐體(ti)432175/蓋子（帶(dai)黑圈(quan)）131125

樣品(pin)的保存和(he)處理

6.1除非(fei)冷藏會(hui)使(shi)樣品(pin)性(xing)質發生不可逆改(gai)變，樣品應於4°C冷藏保存。

6.2測(ce)定樣(yang)品的揮發性(xing)成分(fen)時(shi)，在(zai)樣品的采集(ji)和(he)貯存過(guo)程(cheng)中應(ying)以(yi)適當(dang)的方式防(fang)止(zhi)揮發性(xing)物質(zhi)的損失(shi)。用(yong)於(yu)金屬(shu)分(fen)析的浸出(chu)液在貯存之(zhi)前(qian)應用(yong)硝(xiao)酸酸(suan)化至(zhi)pH<2；用(yong)於(yu)有機成分(fen)分(fen)析的浸出(chu)液在貯存過(guo)程(cheng)中不(bu)能(neng)接觸空(kong)氣，即零(ling)頂空保存。

7浸出(chu)步驟

7.1含(han)水(shui)率(lv)測(ce)定

稱取(qu)50-100g樣品(pin)置(zhi)於(yu)具(ju)蓋容(rong)器(qi)中，於(yu)105下(xia)烘(hong)幹(gan)，恒重(zhong)至(zhi)兩(liang)次稱(cheng)量值(zhi)的誤差(cha)小於(yu)±1%，計算(suan)樣品(pin)含(han)水(shui)率(lv)。

樣品(pin)中含(han)有(you)初(chu)始(shi)液相時(shi)，應(ying)將(jiang)樣品(pin)進行壓力(li)過(guo)濾(lv)，再(zai)測(ce)定濾(lv)渣(zha)的含(han)水(shui)率(lv)，並根據總樣品量(liang)（初(chu)始(shi)液相與(yu)濾(lv)渣(zha)重(zhong)量之和(he)）計算(suan)樣品(pin)中的幹固體(ti)百分(fen)率(lv)。

進行(xing)含(han)水(shui)率(lv)測(ce)定後(hou)的樣品，不(bu)得(de)用(yong)於(yu)浸出(chu)毒(du)性(xing)試驗。

7.2樣品(pin)破碎

樣品(pin)顆(ke)粒(li)應(ying)可以(yi)通過(guo)9.5mm孔(kong)徑的特氟龍(long)篩子，對於粒(li)徑大的顆(ke)粒(li)可通(tong)過(guo)破碎、切(qie)割(ge)或(huo)碾(nian)磨(mo)降低(di)粒(li)徑。

測(ce)定樣(yang)品中揮(hui)發性(xing)有機物(wu)時(shi)，為(wei)避免(mian)過(guo)篩時(shi)待(dai)測(ce)成分(fen)有損失(shi)，應(ying)使(shi)用(yong)刻(ke)度(du)尺(chi)測(ce)量粒(li)徑；樣品(pin)和(he)降低(di)粒(li)徑所用(yong)工(gong)具(ju)應進行(xing)冷卻(que)，並盡(jin)量避免(mian)將(jiang)樣品(pin)暴露在空氣中。

7.3揮發性(xing)有機物(wu)的浸出(chu)步驟

7.3.1將(jiang)樣品(pin)冷卻(que)至(zhi)4，稱(cheng)取(qu)幹基(ji)質量(liang)為(wei)40-50g的樣品，快(kuai)速(su)轉入(ru)ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢(man)加(jia)壓以(yi)排除(chu)頂空。

7.3.2樣品(pin)含(han)有(you)初(chu)始(shi)液相時(shi)，將(jiang)浸出(chu)液采集(ji)裝置(zhi)（5.5）與(yu)ZHE連(lian)接，緩慢(man)升(sheng)壓(ya)至(zhi)不(bu)再有(you)濾液(ye)流出(chu)，收集(ji)初始(shi)液相，冷藏保存。

7.3.3如果樣(yang)品中幹(gan)固(gu)體(ti)百分(fen)率(lv)小於(yu)或(huo)等於9%，所得(de)到的初始(shi)液相即為(wei)浸(jin)出(chu)液，直接(jie)進(jin)行分(fen)析；幹(gan)固體(ti)百分(fen)率(lv)大於(yu)總(zong)樣(yang)品(pin)量9%的，繼續(xu)進行(xing)以下(xia)浸出(chu)步驟，並將(jiang)所得(de)到的浸出(chu)液與初(chu)始(shi)液相混(hun)合(he)後進(jin)行分(fen)析。

7.3.4根據樣品的含(han)水(shui)率(lv)，按(an)液(ye)固比(bi)為(wei)10?1（L/kg）計算(suan)出(chu)所需(xu)浸(jin)提(ti)劑(ji)的體(ti)積(ji)，用(yong)浸(jin)提(ti)劑(ji)轉(zhuan)移(yi)裝置(zhi)（5.6）加(jia)入浸(jin)提(ti)劑(ji)2#，安(an)裝好ZHE，緩慢(man)加(jia)壓以(yi)排除(chu)頂空。關(guan)閉(bi)所有(you)閥(fa)門(men)。

7.3.5將(jiang)ZHE固定(ding)在翻轉式振蕩裝置(zhi)（5.1）上，調(tiao)節(jie)轉(zhuan)速(su)為(wei)30±2r/min，於(yu)23±2下(xia)振蕩18±2h。振蕩停(ting)止(zhi)後取(qu)下(xia)ZHE，檢查(zha)裝置(zhi)是(shi)否(fou)漏(lou)氣（如果ZHE裝置(zhi)漏(lou)氣，應(ying)重(zhong)新取(qu)樣進(jin)行浸出(chu)），用(yong)收集(ji)有初(chu)始(shi)液相的同(tong)壹(yi)個浸(jin)出(chu)液采集(ji)裝置(zhi)（5.5）收集(ji)浸出(chu)液，冷藏保存待(dai)分(fen)析。

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夏(xia) 晴 晴