總(zong)砷(shen)測(ce)定(ding)的 4 種(zhong)前(qian)處理(li)方法(fa)比(bi)較(jiao)

雞(ji)肉粉(fen)（GBW10018，GSB-9）：中(zhong)國地(di)質(zhi)科(ke)學研究院地(di)球(qiu)物(wu)理(li)地(di)球(qiu)化(hua)學勘(kan)查(zha)研究所。

1.1.1 樣(yang)品(pin)前(qian)處理(li)

2.2.3.1 幹灰化(hua)法(fa)^[1]

稱(cheng)取(qu)約 0.6000 g 樣(yang)品(pin)於 100 mL 坩堝中(zhong)，同(tong)時(shi)做(zuo)2 份試劑空白。 向(xiang)坩堝中(zhong)分(fen)別(bie)加入 10 mL 150 g/L 硝酸鎂溶液(ye)，混(hun)勻(yun)，低(di)熱蒸(zheng)幹；再(zai)準確稱(cheng)取(qu) 1 g 氧(yang)化(hua)鎂仔(zai)細(xi)覆(fu)蓋在樣(yang)品(pin)上(shang)，於加熱板(ban)上(shang)炭(tan)化(hua)至(zhi)無(wu)煙，移(yi)入馬弗爐(lu)中(zhong)，550 ℃高(gao)溫(wen)灰化(hua)； 取(qu)出放(fang)冷(leng)， 小(xiao)心加入 10 mL 50%鹽(yan)酸（v/v）以(yi)中(zhong)和氧化(hua)鎂並(bing)溶解灰分(fen)， 用(yong)去(qu)離子水(shui)多(duo)次潤洗(xi)坩堝並(bing)移(yi)入 25 mL 比(bi)色管(guan)中(zhong)， 向(xiang)其中(zhong)加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合(he)液(ye)以及(ji) 2 mL  50%鹽(yan)酸

（v/v），再(zai)用去(qu)離子水(shui)定(ding)容(rong)至(zhi) 25 mL，混(hun)勻(yun)， 室溫還(hai)原

30 min 後(hou)備(bei)用。

2.2.3.2 濕(shi)法(fa)消解(jie)^[1]

稱(cheng)約 0.3000 g 樣(yang)品(pin)於 100 mL 的燒杯(bei)中(zhong)，同(tong)時(shi)做(zuo)兩(liang)份試劑空白。 向(xiang)燒杯(bei)中(zhong)分(fen)別(bie)加硝酸 15 mL、硫酸1 mL，搖(yao)勻(yun)後在瓶(ping)口上(shang)蓋上(shang)表(biao)面皿(min)，靜(jing)置過夜；次日於電熱板(ban)上(shang)加熱消解(jie)， 註(zhu)意(yi)觀察溶液(ye)顏色變(bian)化(hua)， 註(zhu)意(yi)避(bi)免(mian)炭(tan)化(hua)，顏色若(ruo)加深，冷(leng)卻後補(bu)加入硝酸 10 mL， 如(ru)此反復(fu)2-3 次，直(zhi)至(zhi)消解(jie)液(ye)較(jiao)清(qing)；冷(leng)卻後，補(bu)加硝酸 10 mL、

高(gao)氯(lv)酸  2  mL，繼(ji)續(xu)加熱，持(chi)續(xu)蒸發(fa)至(zhi)白(bai)煙散盡，液(ye)體變(bian)

為無(wu)色，剩(sheng)余(yu) 1-2 mL；冷(leng)卻，加去(qu)離子水(shui) 20 mL，再(zai)蒸發(fa)

至(zhi)冒(mao)白煙；冷(leng)卻後，用(yong)去(qu)離子水(shui)將(jiang)消解(jie)樣(yang)品(pin)轉(zhuan)移(yi)到 25 mL 比(bi)色管(guan)中(zhong)，並(bing)多(duo)次潤洗(xi)，再(zai)向(xiang)其中(zhong)加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合(he)液(ye)，用(yong)去(qu)離子水(shui)定(ding)容(rong)至(zhi) 25 mL，混(hun)勻(yun)，室溫還(hai)原(yuan) 30 min 後(hou)備(bei)用。

2.2.3.3 微(wei)波消解(jie)

取(qu)約 0.3000 g 樣(yang)品(pin)於微(wei)波消解(jie)儀內管中(zhong)， 同(tong)時(shi)做(zuo)兩份試劑空白。 向(xiang)內管(guan)中(zhong)分(fen)別(bie)加入 7 mL 硝酸，靜(jing)置過夜進行冷(leng)預(yu)消解(jie)後(hou)，再(zai)加入 2 mL 過(guo)氧(yang)化(hua)氫，於微(wei)波消解(jie)儀中(zhong)消解(jie)*； 冷(leng)卻後取(qu)出， 於趕(gan)酸板(ban)上(shang)趕(gan)酸至(zhi) 1 mL 左右， 用(yong)去(qu)離子水(shui)將(jiang)消解(jie)樣(yang)品(pin)移(yi)入 10 mL 比(bi)色管(guan)中(zhong)，並(bing)多(duo)次潤洗(xi)，加入 2 mL 硫脲-抗壞血酸混合(he)液(ye)，用(yong)去(qu)離子水(shui)定(ding)容(rong)至(zhi) 10 mL，混(hun)勻(yun)，還(hai)原 30 min 後(hou)備(bei)用。 

2.2.3.1 高(gao)壓(ya)消解(jie)

取(qu)約 0.3000 g 樣(yang)品(pin)於高(gao)壓(ya)消解(jie)罐內(nei)杯(bei)中(zhong)， 同(tong)時(shi)做(zuo)兩份試劑空白。 向(xiang)內杯(bei)中(zhong)分(fen)別(bie)加入 7 mL 硝酸靜(jing)置過夜進行冷(leng)預(yu)消解(jie)後(hou)，再(zai)加入 2 mL 過(guo)氧(yang)化(hua)氫；擰緊(jin)外罐後(hou)，置(zhi)於幹燥箱(xiang)中(zhong)加熱：當(dang)溫度(du)升至(zhi) 100 ℃時(shi)

保溫(wen) 1 h，再(zai)升至(zhi) 140 ℃保溫(wen) 3 h；消解(jie)結(jie)束冷(leng)卻後， 打(da)開(kai)內杯，置(zhi)於趕(gan)酸板(ban)上(shang)趕(gan)酸至(zhi) 2 mL 左右，用(yong)去(qu)離子水(shui)將(jiang)消解(jie)樣(yang)品(pin)移(yi)入 25 mL 比(bi)色管(guan)中(zhong)，並(bing)多(duo)次潤洗(xi)， 加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合(he)液(ye)，用(yong)去(qu)離子水(shui)定(ding)容(rong)至(zhi) 25 mL，混(hun)勻(yun)，還(hai)原 30 min 後(hou)備(bei)用。

通過比(bi)較(jiao)總(zong)砷(shen)測(ce)定(ding)的 4 種(zhong)前(qian)處理(li)方法(fa)， 即幹灰化(hua)法(fa)、濕(shi)法(fa)消解(jie)、微(wei)波消解(jie)、高(gao)壓(ya)消解(jie)，發(fa)現測定結果(guo)均(jun)處於雞(ji)肉粉(fen)標準樣(yang)品(pin)（ 0.109±0.013） mg/kg 的範圍(wei)內(nei)， 相對(dui)標(biao)準偏差分(fen)別(bie)為 2.38% 、 6.53% 、 1.43% 和3.87%，其(qi)中(zhong)濕(shi)法(fa)消解(jie)消耗(hao)酸量大(da)、用(yong)時(shi)長，微(wei)波消解(jie)用(yong)時短。 每種(zhong)方法(fa)各(ge)有(you)其(qi)適用(yong)範圍(wei)， 應根據(ju)實驗(yan)室的儀器設備(bei)配置條(tiao)件和樣(yang)品(pin)量進(jin)行選(xuan)擇(ze)。若(ruo)測(ce)肉品，可(ke)優(you)先(xian)選(xuan)擇高(gao)壓(ya)消解(jie)或(huo)微(wei)波消解(jie)。