苜(mu)蓿中(zhong)１５種(zhong)元素(su)的(de)質譜(pu)分析及其(qi)安全(quan)性(xing)評(ping)價(jia)

苜(mu)蓿中(zhong)１５種(zhong)元素(su)的(de)質譜(pu)分析及其(qi)安全(quan)性(xing)評(ping)價(jia)

本(ben)試(shi)驗采用(yong)密閉(bi)高(gao)壓消解(jie)方(fang)法對苜(mu)蓿樣(yang)品進行(xing)處理(li)，該(gai)法前處理(li)設(she)備(bei)價(jia)格(ge)低(di)廉(lian)，消解(jie)效果(guo)理(li)想，空(kong)白值低(di)，並且壹次(ci)可(ke)進行(xing)大(da)批量樣(yang)品的多元素(su)的(de)同時(shi)在(zai)線(xian)分析；在(zai)測(ce)定過程中輔(fu)以動(dong)態(tai)反(fan)應池(chi)技術(shu)消除(chu)質(zhi)譜(pu)幹擾，結(jie)果(guo)更(geng)為(wei)準(zhun)確(que)、可(ke)靠。試(shi)驗(yan)分別(bie)對(dui)４０份(fen)苜(mu)蓿的(de)根(gen)、莖(jing)葉(ye)中１５種(zhong)元素(su)含(han)量進(jin)行測定(ding)，以(yi)期(qi)從(cong)元素(su)層(ceng)面評(ping)價(jia)我(wo)國(guo)種(zhong)植苜(mu)蓿的(de)安全(quan)性(xing)，為(wei)有關部(bu)門的(de)決(jue)策提(ti)供(gong)科學(xue)依(yi)據(ju)，同(tong)時(shi)為進壹(yi)步研究苜(mu)蓿價(jia)值提(ti)供(gong)參(can)考。

先(xian)將聚(ju)四氟(fu)乙(yi)烯消解(jie)內(nei)罐放(fang)在(zai)硝酸(suan)（２０＋８０）溶(rong)液浸(jin)泡(pao)２４ｈ 以(yi)上(shang)，取(qu)出(chu)用(yong)超純水洗(xi)凈(jing)後烘幹，往(wang)罐內(nei)加(jia)入(ru)３．０ｍＬ純硝酸(suan)，蓋(gai)緊(jin)上蓋將其(qi)放(fang)在(zai)趕(gan)酸(suan)儀(yi)（或(huo)電熱(re)板）上(shang)１１０℃ 下(xia)密(mi)封(feng)蒸煮１ｈ 以(yi)上(shang)，趁熱(re)純水洗(xi)凈(jing)，烘幹備用(yong)。稱(cheng)取(qu)壹(yi)定量的(de)苜(mu)蓿樣(yang)品於１００ ｍＬ 聚(ju)四氟(fu)乙(yi)烯內(nei)罐中，加(jia)入(ru) ８．０ｍＬ 硝酸(suan)和 ２．０ ｍＬ Ｈ２Ｏ２，將內(nei)罐放(fang)入(ru)不(bu)銹(xiu)鋼(gang)外罐中，擰(ning)緊(jin)外罐後將罐體(ti)放(fang)入(ru)烘箱中加(jia)熱(re)消解(jie)（１００℃ 恒(heng)溫(wen)保(bao)持(chi)２ｈ， １４０℃ 恒(heng)溫(wen)保(bao)持(chi)２ｈ，１７０℃ 恒(heng)溫(wen)保(bao)持(chi)３ｈ），消解(jie)完畢後，自(zi)然(ran)放(fang)冷至(zhi)室(shi)溫。打開(kai)消解(jie)罐，用(yong)少(shao)量超(chao)純水 沖(chong)洗(xi)消解(jie)內(nei)罐上蓋的(de)內(nei)壁，合(he)並至(zhi)罐中。將消解(jie)罐放(fang)置(zhi)在(zai)電熱(re)板上(shang)趕(gan)酸(suan)（１５０℃），待消解(jie)液剩(sheng)約(yue)１．０ｍ Ｌ 時(shi)全(quan)量轉(zhuan)移(yi)至(zhi)５０ｍＬ 塑(su)料容量瓶(ping)中，用(yong)水定容至(zhi)刻度(du)。在(zai)優(you)化試驗條件(jian)下，以(yi)硝酸(suan)（５＋９５）溶(rong)液為(wei)介(jie)質(zhi)，配(pei)制(zhi)０，０．０５，０．１，０．５，１．０，２．０，５．０，１０．０， ２０．０，５０．０，１００．０μｇ／Ｌ 系列(lie)混(hun)合(he)金(jin)屬元素(su)標準(zhun)溶(rong)液，在(zai)線(xian)加(jia)入內(nei)標溶(rong)液，建(jian)立(li)標準(zhun)曲(qu)線(xian)並測定苜(mu)蓿中(zhong)金(jin)屬元素(su)含(han)量，同(tong)時(shi)做空白試驗和質控(kong)樣。

數(shu)據用(yong) ＥＸＣＥＬ處理(li)後，用(yong) ＳＰＳＳ２０．０統(tong)計軟件(jian)對數(shu)據進(jin)行(xing)單(dan)因(yin)素(su)方(fang)差分析，Ｄｕｎｃａｎ法進行多重(zhong)比(bi)較，Ｐ＞０．０５表(biao)示(shi)差異不(bu)顯(xian)著(zhu)，Ｐ＜０．０５表(biao)示(shi)差異顯(xian)著(zhu)，Ｐ＜０．０１表(biao)示(shi)差異極(ji)顯(xian)著(zhu)。數(shu)據用(yong)平均數(shu)±標準(zhun)差表示(shi)。