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土(tu)壤消解(jie)-經典(dian)國(guo)標
更(geng)新(xin)時間(jian):2019-09-04
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土(tu)壤消(xiao)解(jie)-經典(dian)國(guo)標(尊(zun)享版)
前(qian)處(chu)理(li) 盡量簡單、流(liu)程(cheng)化
經典國(guo)標(尊(zun)享版)----石(shi)墨消解(jie)儀(yi)+四(si)酸(suan)濕(shi)法消解(jie)+帶螺(luo)口(kou)蓋

PTFE管(guan)
1.準確 稱(cheng)取(qu) 風幹土(tu)壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王(wang)水, 加蓋(gai)加熱(re) 管(guan)溫110-120℃ 4h.
3. 4-2 mL 王(wang)水, 2 mL 高(gao)lv酸(suan) 加蓋(gai)加熱(re) 管(guan)溫 120℃ 4h.
4.開(kai)蓋(gai)管(guan)溫 150~175℃冒(mao)煙(yan)趕(gan)酸(suan),盡量趕(gan)至溶液近(jin)幹(gan)(未(wei)清(qing)),稍(shao)降溫(wen)
批量補 2 mL 硝酸(suan) 150~175℃冒煙(yan)趕(gan)酸(suan),不要(yao)煮(zhu)幹.
重復(fu) 2-3次至 管(guan)內幹凈,狀(zhuang)態靈動(dong),顏(yan)色清(qing)亮(liang),呈白(bai)、淡黃(huang)色(se)液體或橘黃(huang)色(se)均(jun)質
膠狀(zhuang)固體(ti)。壹般需要6h.
如(ru)黑(hei)、渾濁(zhuo)補高(gao)lv酸(suan),批量補酸(suan)量 0.5-1 mL。不要(yao)輕(qing)易(yi)補加氫(qing)fu酸(suan)
所(suo)有補酸(suan)必須所(suo)有樣品批量補加!包(bao)括(kuo)空(kong)白(bai)!!
6.出鍋前(qian)(120℃)加 2 mL 硝酸(suan),10 mL純水(shui),加蓋(gai)回溶4h轉(zhuan)移(yi)定容(rong)至50 mL。
四(si)酸(suan)消解(jie)(高(gao)lv) 要點
四(si)酸(suan) 全消解(jie) 來源(yuan)於(yu)地(di)質研究(jiu) 析 元(yuan)素全(quan)量分(fen)析 HF 破矽(gui)
意(yi)義(yi):四(si)酸(suan)全消解(jie) 亦不代(dai)表(biao)所(suo)有元素*溶(rong)解(jie) (重稀(xi)土\Y\Zr\Hf)
• GSS\GSD系列驗證 Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、
W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、
Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U) (MS)
• Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr (OES)
意(yi)義(yi):關(guan)註(zhu)元(yuan)素 全(quan)量溶(rong)出(chu) 優(you)點:快 準(zhun) 穩(wen)!缺點:有使用條(tiao)件限(xian)制(zhi)(需要摸索)
• 元(yuan)素: B Be V Cr Mn Cu Co Ni Zn As Mo Ag Cd Ba Tl Pb
• 區(qu)別:不趕(gan)酸(suan)(不開(kai)蓋(gai)) 耐氫(qing)fu酸(suan)進樣系統(tong) 霧(wu)化器 MiraMist PEEK/PTFE
• 註(zhu)意(yi):防(fang)止Ba、Pb等(deng)氟(fu)化物共沈(chen)澱(dian) 加大(da) 強(qiang)酸(suan)量 控(kong)制(zhi)HF使用量 消(xiao)解(jie)時間(jian)不能(neng)超過
120min
• ICP-MS :0.1000/0.0500g → 50 mL 王水(shui) 4 mL+1 mL HF 管(guan)溫120-125℃ 1-2小時(shi)
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