HJ688-2019固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣氟化氫的測定

      HJ688-2019固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣氟化氫的測定，氟化氫對(dui)人體(ti)有(you)害，采樣(yang)時應(ying)註(zhu)意防(fang)護(hu)，避免吸(xi)入或(huo)接(jie)觸(chu)皮(pi)膚(fu)和(he)眼睛。實(shi)驗(yan)中(zhong)使   用(yong)的氫(qing)氧化鈉和氫氧(yang)化鉀(jia)具(ju)有強(qiang)烈(lie)的腐(fu)蝕性，試劑配制和樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理過程(cheng)應(ying)避免接觸皮(pi)膚(fu)和(he)衣物(wu)。可使(shi)用(yong)我司定制(zhi)的(de)聚四(si)氟乙烯氣(qi)泡(pao)吸(xi)收(shou)瓶(ping)75ml款(kuan)進行(xing)實(shi)驗(yan)包(bao)括(kuo)各(ge)類相(xiang)關(guan)配(pei)件(jian)均(jun)可匹配(pei)

1  適(shi)用(yong)範圍(wei)

      本(ben)標準規定了(le)測定固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣中氟化氫的離子(zi)色(se)譜法。

      本(ben)標準適(shi)用(yong)於(yu)固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣中氟化氫的測定。

      當(dang)采樣體積(ji)為(wei) 20 L（標準狀態），定容體(ti)積(ji)為 100 ml 時，方法(fa)檢出(chu)限(xian)為 0.08 mg/m³，測定下(xia)限(xian)為 0.32 mg/m³。

2 規範性引(yin)用(yong)文件(jian)

      本(ben)標準引(yin)用(yong)了下(xia)列文件(jian)或(huo)其中(zhong)的(de)條(tiao)款。凡(fan)是不(bu)註(zhu)日期的(de)引(yin)用(yong)文件(jian)，其有(you)效版(ban)本(ben)適(shi)用(yong)於(yu)本(ben)標準。

      GB/T 16157 固(gu)定汙(wu)染(ran)源排(pai)氣中(zhong)顆粒物(wu)測定與(yu)氣(qi)態(tai)汙(wu)染物(wu)采樣(yang)方(fang)法(fa)

      HJ/T 47 煙(yan)氣(qi)采樣器技(ji)術(shu)條(tiao)件(jian)

      HJ/T 48 煙(yan)塵(chen)采樣器技(ji)術(shu)條(tiao)件(jian)

      HJ/T 397 固(gu)定源(yuan)廢氣監(jian)測技術規範

3 術(shu)語(yu)和定義

      下(xia)列術語(yu)和定義適(shi)用(yong)於(yu)本(ben)標準。

3.1

      氟化氫 hydrogen fluoride

      本(ben)標準測定的(de)氟化氫指(zhi)以氣(qi)態(tai)或(huo)霧滴形式存在(zai)的(de)氟化氫、四(si)氟化矽等無機氟化物(wu)（以氟化氫計）。

4 方(fang)法原(yuan)理

      采(cai)用(yong)加(jia)熱(re)的采(cai)樣管(guan)采集(ji)廢氣樣品(pin)，經(jing)過濾膜濾除顆粒物(wu)，氣態(tai)氟化氫和氣化後的(de)氟化氫   液滴被堿(jian)性吸(xi)收(shou)液(ye)吸(xi)收(shou)後生(sheng)成(cheng)氟離(li)子(zi)。試樣註(zhu)入離子色譜儀進行(xing)分(fen)離(li)檢測，根(gen)據保(bao)留(liu)時間定性，峰面積或(huo)峰(feng)高(gao)定量(liang)。

5 幹(gan)擾和(he)消(xiao)除(chu)

5.1 顆粒態(tai)氟化物(wu)對(dui)測定有(you)幹(gan)擾，采(cai)樣(yang)時使用(yong)濾膜去(qu)除(chu)。

5.2 乙酸根(gen)離(li)子(zi)對(dui)氟化物(wu)測定有(you)幹(gan)擾，可(ke)通(tong)過調節淋(lin)洗(xi)液(ye)濃度(du)和流(liu)速、更換(huan)高(gao)效色譜柱等方式消(xiao)除(chu)和(he)減少其幹(gan)擾。

6 試劑和材料

      除(chu)非另(ling)有(you)說(shuo)明(ming)，分(fen)析時均(jun)使用(yong)符合(he)國(guo)家(jia)標準的分(fen)析純試劑，實(shi)驗(yan)用(yong)水為電(dian)阻率(lv)≥18 MΩ·cm 的去(qu)離(li)子(zi)水。

6.1 氫(qing)氧化鉀(jia)（KOH）：優(you)級純。

6.2 氫(qing)氧化鈉（NaOH）：優級純。

6.3 碳酸(suan)鈉（Na₂CO₃）：優(you)級純，使用(yong)前應(ying)於(yu) 105℃±5℃幹(gan)燥(zao)恒(heng)重(zhong)後，置於(yu)幹(gan)燥(zao)器(qi)中保(bao)存。

6.4 碳酸(suan)氫(qing)鈉（NaHCO₃）：優(you)級純，使用(yong)前應(ying)置於(yu)幹(gan)燥(zao)器(qi)中平(ping)衡(heng) 24 h。

6.5 氟化鈉（NaF）：優級純，使用(yong)前應(ying)於(yu) 105℃±5℃幹(gan)燥(zao)恒(heng)重(zhong)後，置於(yu)幹(gan)燥(zao)器(qi)中保(bao)存。

6.6 水溶液(ye)吸(xi)收(shou)液(ye)：c（KOH）=30 mmol/L 或(huo) c（NaOH）=30 mmol/L。

      稱(cheng)取(qu) 1.68 g 氫(qing)氧化鉀(jia)（6.1）或(huo) 1.20 g 氫(qing)氧(yang)化鈉（6.2），溶於(yu)適(shi)量(liang)水中，移(yi)入 1000 ml容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)定容，混(hun)勻，轉(zhuan)移至聚乙烯瓶(ping)中(zhong)。臨用(yong)現(xian)配。

6.7 淋(lin)洗(xi)液(ye)：根(gen)據儀器(qi)型(xing)號及色(se)譜柱說(shuo)明(ming)書使(shi)用(yong)條(tiao)件(jian)進行(xing)配(pei)制(zhi)。以下(xia)給出(chu)的(de)淋(lin)洗(xi)液(ye)條(tiao)件(jian)供(gong)參考(kao)。

6.7.1 碳酸(suan)根(gen)淋(lin)洗(xi)液(ye)：c（Na2CO3）=3.2 mmol/L，c（NaHCO₃）=1.0 mmol/L。

      準(zhun)確稱(cheng)取(qu) 0.6784 g 碳酸(suan)鈉（6.3）和 0.1680 g 碳酸(suan)氫(qing)鈉（6.4），分(fen)別(bie)溶於(yu)適(shi)量(liang)水中，全量(liang)轉(zhuan)入 2000 ml 容量(liang)瓶(ping)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)定容，混(hun)勻。

6.7.2 氫(qing)氧根(gen)淋(lin)洗(xi)液(ye)：由(you)淋洗(xi)液(ye)自動電(dian)解發(fa)生(sheng)器在(zai)線(xian)生成(cheng)。

      註(zhu)：淋洗(xi)液(ye)使(shi)用(yong)前應(ying)進行(xing)脫(tuo)氣(qi)處(chu)理，避免氣泡進入離子色譜系統。

6.8 氟化物(wu)貯備溶液(ye)：ρ（F^-）=500 mg/L。

      準(zhun)確稱(cheng)取(qu) 1.1053 g 氟化鈉（6.5）溶解於(yu)適(shi)量(liang)水中，移(yi)入 1000 ml 容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)定容，混(hun)勻，轉(zhuan)移至聚乙烯瓶(ping)中(zhong)，在(zai) 4℃下(xia)冷藏(zang)可(ke)保(bao)存壹(yi)個(ge)月，臨用(yong)時取(qu)出(chu)放(fang)至室(shi)溫(wen)再(zai)用(yong)。也(ye)可使(shi)用(yong)有證(zheng)標準溶液(ye)進行(xing)配(pei)制(zhi)。

6.9 氟化物(wu)標準使用(yong)液：ρ（F^-）=50 mg/L。

      吸(xi)取(qu) 10.00 ml 氟化鈉貯備溶液(ye)（6.8），移入 100 ml 容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)定容，混(hun)勻， 常(chang)溫(wen)保(bao)存 14 d。

6.10 濾膜：聚四(si)氟乙烯材(cai)質(zhi)，對(dui)粒徑大(da)於(yu) 0.3 μm 顆粒物(wu)的阻(zu)留(liu)效率不(bu)低(di)於(yu) 99.9%。

7 儀(yi)器和設(she)備

7.1 恒(heng)溫(wen)加(jia)熱(re)采樣(yang)管(guan)

      恒(heng)溫(wen)加(jia)熱(re)采樣(yang)管(guan)末端(duan)加(jia)裝(zhuang)濾膜（6.10），加(jia)熱(re)溫(wen)度(du) 120℃±5℃，溫(wen)控(kong)精(jing)度 1℃。采樣(yang)管(guan)為聚(ju)四(si)氟乙烯或(huo)鈦合金材質(zhi)，內(nei)表面光滑(hua)。

7.2 煙(yan)氣(qi)采樣器

      煙(yan)氣(qi)采樣器應(ying)符(fu)合 HJ/T 47 的技術(shu)要(yao)求(qiu)。

7.3 煙(yan)塵(chen)采樣器

      煙(yan)塵(chen)采樣器應(ying)符(fu)合 HJ/T 48 的技術(shu)要(yao)求(qiu)，具備流(liu)量(liang)可控(kong)的(de)分(fen)流(liu)裝(zhuang)置。

7.4 吸(xi)收(shou)瓶(ping)：材(cai)質(zhi)為(wei)聚(ju)四(si)氟乙烯、聚(ju)乙烯或(huo)聚(ju)丙(bing)烯(xi)的 75 ml 氣泡(pao)吸(xi)收(shou)瓶(ping)。

7.5 連(lian)接管(guan)：聚四(si)氟乙烯軟(ruan)管(guan)或(huo)內(nei)襯(chen)聚(ju)四(si)氟乙烯薄(bo)膜的矽橡(xiang)膠(jiao)管(guan)，應(ying)盡量(liang)短。

7.6 濾膜夾：聚四(si)氟乙烯材(cai)質(zhi)，尺(chi)寸(cun)與(yu)濾膜（6.10）匹配(pei)。

7.7 冷卻(que)裝(zhuang)置：采(cai)用(yong)冰水浴或(huo)控(kong)制(zhi)溫(wen)度(du)不(bu)超(chao)過 5℃的其他(ta)裝(zhuang)置。

7.8 離(li)子色譜儀：由離子(zi)色(se)譜主(zhu)機、操(cao)作軟(ruan)件(jian)及所(suo)需附(fu)件(jian)組(zu)成(cheng)的(de)分(fen)析系統。配備陰(yin)離子分(fen)離(li)柱（聚(ju)二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚(ju)乙烯醇基質，具(ju)有(you)烷醇季銨(an)或(huo)烷基季銨(an)功能(neng)團(tuan)、親水性、高容量(liang)色譜柱）、陰(yin)離子(zi)保(bao)護柱和(he)電(dian)導檢測器等測定設(she)備，適(shi)用(yong)於(yu)氟離(li)子(zi)的檢測。

7.9 壹(yi)次性水系微(wei)孔(kong)濾膜針筒過濾器：孔(kong)徑 0.45 µm。

7.10 註(zhu)射器(qi)：10 ml。

7.11 壹(yi)般實(shi)驗(yan)室(shi)常(chang)用(yong)儀器(qi)和設(she)備。

8 樣(yang)品

8.1 樣(yang)品采集(ji)

8.1.1 固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣樣品(pin)

      固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣布點(dian)及采(cai)樣應(ying)符(fu)合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的(de)相(xiang)關(guan)規定，采(cai)樣(yang)裝(zhuang)置見圖 1。在(zai)采(cai)樣(yang)過程(cheng)中，應(ying)保(bao)持采(cai)樣(yang)管(guan)及濾膜溫(wen)度(du)≥120℃，以避免水汽於(yu)吸(xi)收(shou)瓶(ping)之(zhi)前(qian)凝(ning)結(jie)。

      在(zai)采(cai)樣(yang)管(guan)（7.1）後串(chuan)聯(lian)兩(liang)支各(ge)裝(zhuang) 50 ml 吸(xi)收(shou)液(ye)（6.6）的(de) 75 ml 氣泡吸(xi)收(shou)瓶(ping)（7.4），與(yu)煙(yan)氣(qi)采樣器（7.2）連(lian)接(jie)，按(an)照(zhao)氣態(tai)汙(wu)染物(wu)采集(ji)方法，以 0.5 L/min～1.0 L/min 的(de)流(liu)量(liang)在(zai) 1 小時內以等時間間(jian)隔(ge)采樣(yang) 3 個(ge)～4 個(ge)樣品或(huo)連(lian)續(xu) 1 小時采集(ji)樣品。也(ye)可根(gen)據廢氣中樣(yang)品實(shi)際濃度(du)，適(shi)當延(yan)長(chang)或(huo)縮(suo)短采樣時間。

      註(zhu)：當固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣中水分(fen)含量(liang)較大(da)，氟化氫吸(xi)濕以霧滴形式存在(zai)時，布點(dian)和采(cai)樣應(ying)符(fu)合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中有(you)關(guan)顆粒物(wu)采集(ji)方法的(de)規定，采(cai)樣(yang)裝(zhuang)置見圖 2。在(zai)采(cai)樣(yang)管(guan)（7.1）後串(chuan)聯(lian)兩(liang)支各(ge)裝(zhuang) 50 ml 吸(xi)收(shou)液(ye)（6.6）的(de) 75 ml 氣(qi)泡吸(xi)收(shou)瓶(ping)（7.4），與(yu)煙(yan)塵(chen)采樣器（7.3）連(lian)接(jie)，按(an)照(zhao)顆粒物(wu)采集(ji)方法采(cai)集(ji)氣體樣(yang)品(pin)。通過分(fen)流(liu)閥，將氟化氫氣體采(cai)樣(yang)流(liu)量(liang)控(kong)制(zhi)在(zai) 0.5 L/min～1.0 L/min，在(zai) 1小時內以等時間間(jian)隔(ge)采樣(yang) 3 個(ge)～4 個(ge)樣品或(huo)連(lian)續(xu) 1 小時采樣(yang)。

8.1.2 全程(cheng)序(xu)空白

      每(mei)批(pi)樣品應(ying)至少帶(dai)壹套全程(cheng)序(xu)空白樣品(pin)，將同批(pi)次裝(zhuang)好吸(xi)收(shou)液(ye)的(de)吸(xi)收(shou)瓶(ping)帶(dai)至采樣現(xian)場，  不(bu)與(yu)采(cai)樣(yang)器(qi)連接，采樣結(jie)束後帶(dai)回實(shi)驗(yan)室(shi)待(dai)測。

8.2 樣(yang)品運(yun)輸和保(bao)存

      樣(yang)品采集(ji)後用(yong)連接(jie)管(guan)（7.5）密封(feng)吸(xi)收(shou)瓶(ping)，室(shi)溫(wen)保(bao)存，24 h 內(nei)完(wan)成分(fen)析測定。如(ru)不(bu)能(neng)及(ji)時分(fen)析，應(ying)將樣品轉(zhuan)移到聚(ju)乙烯瓶(ping)中(zhong)，室(shi)溫(wen)可(ke)保(bao)存 14 d。

8.3 試樣的(de)制(zhi)備

8.3.1 固(gu)定汙(wu)染(ran)源廢氣試樣

      將兩支吸(xi)收(shou)瓶(ping)中(zhong)的(de)樣(yang)品(pin)溶液(ye)（8.1.1 和 8.1.2）分(fen)別(bie)移入兩支 100 ml 具(ju)塞(sai)比色(se)管(guan)中，用(yong)少量(liang)水洗(xi)滌(di)吸(xi)收(shou)瓶(ping)和(he)連(lian)接(jie)管(guan)內壁(bi)，洗(xi)液(ye)並(bing)入比色管(guan)中，定容，搖(yao)勻。

南京(jing)濱(bin)正紅儀器有限(xian)公司   夏晴(qing)晴(qing)