高壓(ya)罐(guan)消(xiao)解(jie)—石(shi)墨(mo)爐(lu)原子吸收(shou)測定(ding)茶(cha)葉(ye)中(zhong) 美術綠(lv)方(fang)法(fa)的(de)建(jian)立(li)及(ji)驗(yan)證

高壓(ya)罐(guan)消(xiao)解(jie)—石(shi)墨(mo)爐(lu)原子吸收(shou)測定(ding)茶(cha)葉(ye)中(zhong)

美術綠(lv)方(fang)法(fa)的(de)建(jian)立(li)及(ji)驗(yan)證   

青(qing)海省疾(ji)病預防(fang)控(kong)制(zhi)中(zhong)心

摘要(yao)：

［目的］建立(li)並(bing)驗(yan)證高壓(ya)罐(guan)消(xiao)解(jie)-石(shi)墨(mo)爐(lu)原子吸收(shou)法(fa)測定(ding)茶(cha)葉(ye)中(zhong)美術綠(lv)的(de)檢測方法(fa)。

［方法(fa)］利用(yong)高壓(ya)罐(guan)消(xiao)解(jie)-石(shi)墨(mo)爐(lu)原子吸收(shou)測定(ding)標(biao)準(zhun)曲線(xian)，並(bing)對(dui)方法(fa)的(de)檢(jian)出限(xian)、定(ding)量限(xian)及回(hui)收(shou)率進(jin)行(xing)分(fen)析。

［結果(guo)］ 鉛、鉻標(biao)準(zhun)曲線(xian)相關系數分(fen)別為0.9993、0.9996，方(fang)法(fa)檢(jian)出限(xian)為0.0016、0.002mg/kg，回收(shou)率鉛(qian)94.8 ～ 102%，鉻86 ～108%

［結論(lun)］利用(yong)該方法(fa)對(dui)茶(cha)葉(ye)中(zhong)的美(mei)術綠(lv)進(jin)行(xing)測定(ding)結果(guo)顯示線(xian)性實驗(yan)結果(guo)良好(hao)，方法(fa)的(de)定(ding)量限(xian)、準(zhun)確(que)度(du)、精密(mi)度(du)均滿(man)足檢測的要(yao)求。

茶(cha)葉(ye)是(shi)我(wo)國(guo)的傳統(tong)飲(yin)品，有很(hen)好(hao)的保健功(gong)能(neng)，多數人都(dou)長期(qi)飲(yin)用。美術綠(lv)又(you)稱(cheng)鉛鉻綠(lv), 是壹(yi)種(zhong)化工(gong)染(ran)料(liao)，它(ta)的(de)主(zhu)要(yao)成分(fen)是鉻黃(huang)和鐵(tie)藍，^［1］常應用(yong)於塗料(liao)行(xing)業(ye)，由(you)於(yu)美(mei)術綠(lv)顏(yan)色鮮艷，添加到(dao)茶(cha)葉(ye)中(zhong)能(neng)夠(gou)改(gai)善茶(cha)葉(ye)的(de)感(gan)官色澤(ze)，因此(ci)好(hao)多商(shang)販非(fei)法(fa)添加該(gai)染(ran)料(liao)改(gai)善茶(cha)葉(ye)的(de)感(gan)官色澤(ze)。茶(cha)葉(ye)中(zhong)鉛衛(wei)生(sheng)*為＜5mg /kg, ^［2］ 食品中(zhong)鉻的(de)衛生(sheng)*為＜0.5 mg /kg (茶(cha)葉(ye)中(zhong)鉻的(de)衛生(sheng)*暫時(shi)沒有(you)規定(ding)) ^［3］。茶(cha)葉(ye)中(zhong)鉛、鉻含量過(guo)高，如果(guo)長期(qi)飲(yin)用就(jiu)會攝取過(guo)量，引起鉛(qian)、鉻中(zhong)毒^［4］。因此(ci)，茶(cha)葉(ye)中(zhong)的鉛(qian)、鉻含量越(yue)來越(yue)引起人(ren)們(men)的(de)關註(zhu)。國(guo)家標(biao)準(zhun)中(zhong)茶(cha)葉(ye)樣(yang)品的消(xiao)解(jie)方(fang)式(shi)有(you)幹灰(hui)化(hua)法(fa)、濕(shi)法(fa)消(xiao)化(hua)和(he)微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)等(deng)^［5］，前(qian)兩(liang)種(zhong)前(qian)處(chu)理方(fang)法(fa)費工(gong)費時(shi)，消(xiao)耗(hao)試劑(ji)多，易汙(wu)染(ran)，目標(biao)待測元素易損(sun)失(shi)。微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)設備(bei)昂貴，使用和(he)維護(hu)成本較高，基層和(he)普通實驗(yan)室不具備該設備(bei)並(bing)且茶(cha)葉(ye)機體(ti)復雜不易消(xiao)解(jie)*。本方法(fa)采(cai)用(yong)高壓(ya)管(guan)消(xiao)解(jie)，簡便(bian)、快(kuai)捷(jie)、成本低， 配合石(shi)墨(mo)爐(lu)原子吸收(shou)法(fa)測定(ding)茶(cha)葉(ye)中(zhong)鉛和(he)鉻，采用(yong)基體改(gai)進(jin)劑消(xiao)除幹擾(rao); 方法(fa)靈(ling)敏度(du)高，精密(mi)度(du)和準(zhun)確(que)度(du)好(hao)，滿(man)足檢測要(yao)求。

1　材(cai)料(liao)與(yu)方(fang)法(fa)

1.1　儀(yi)器(qi)

1.1.1　ZEEnit 700P型(xing)原子吸收(shou)光譜儀(yi)　德國(guo)耶拿公司。

1.1.4　AG-245電子天(tian)平(ping)(1 /10 000)　梅(mei)特勒-托(tuo)利(li)多(duo)儀(yi)器(qi)有限(xian)公司。

1.2　試劑(ji)

1.2.1　鉛標(biao)準(zhun)液(國(guo)家標(biao)準(zhun)物質(zhi)研究(jiu)中(zhong)心)1.000g/L, 用5%硝酸(suan)逐級(ji)稀釋至鉛(qian)20μg/L。

1.2.2　鉻標(biao)準(zhun)液(國(guo)家標(biao)準(zhun)物質(zhi)研究(jiu)中(zhong)心)1.000g/L, 用5%硝酸(suan)逐級(ji)稀釋至鉛(qian)40μg/L。鉛鉻標(biao)準(zhun)曲線(xian)見(jian)表(biao)2

1.2.3　硝酸(suan)　德國(guo)merk優級(ji)純(chun)。

1.2.4　磷(lin)酸(suan)二(er)氫(qing)銨  國(guo)藥(yao)集團　分(fen)析純(chun)。本實驗(yan)用水均為去(qu)離子水, 所(suo)用(yong)的(de)器(qi)皿用(yong)10 %硝酸(suan)浸泡過(guo)夜(ye)處(chu)理。

1.3　樣(yang)品消(xiao)化(hua)　用四(si)分(fen)法(fa)將(jiang)樣(yang)品縮分(fen)至300g，在用四(si)分(fen)法(fa)分(fen)成兩(liang)份(fen)，壹(yi)份(fen)留(liu)樣(yang)（﹥100g），另(ling)壹(yi)份(fen)用(yong)粉碎(sui)機將(jiang)樣(yang)品粉碎(sui)成粉狀^[6],準(zhun)確(que)稱(cheng)取0.5 g樣(yang)品於高壓(ya)消(xiao)解(jie)罐(guan)中(zhong)加入(ru)硝酸8.0 mL, 放置(zhi)過(guo)夜(ye)。將(jiang)高壓(ya)消(xiao)解(jie)罐(guan)放(fang)入(ru)烤(kao)箱中(zhong)，設定(ding)溫(wen)度(du)為130℃，恒(heng)溫(wen)2h後升(sheng)溫至(zhi)160℃保(bao)持(chi)4h。至消(xiao)化(hua)*冷(leng)卻(que)後開罐, 將(jiang)消(xiao)解(jie)內(nei)罐(guan)置(zhi)於120℃趕酸儀(yi)上(shang)趕酸至(zhi)溶(rong)液約(yue)1 mL。冷(leng)卻(que)後轉(zhuan)移至(zhi)25 mL比色管中(zhong), 用少(shao)許去離子水沖洗(xi)消(xiao)化(hua)罐(guan), 洗液(ye)並(bing)入(ru)比色管內, 定(ding)容(rong)至刻(ke)度(du), 搖勻(yun)待測。

1.4　儀(yi)器(qi)工作(zuo)條件　見(jian)表(biao)1。

1.5測定(ding)

1.5.1鉛的(de)測定(ding)  吸取鉛標(biao)準(zhun)用5%硝酸(suan)逐級(ji)稀釋成20.0μg /L 標(biao)準(zhun)使用(yong)液(ye)，設定(ding)5個標(biao)準(zhun)系列(lie)點儀(yi)器(qi)自動稀釋，依次測定(ding)標(biao)準(zhun)系列(lie)吸光度值(zhi)後，再測定(ding)消(xiao)解(jie)樣(yang)品容(rong)液，直(zhi)接(jie)讀濃(nong)度，根據所(suo)測濃度(du)計(ji)算(suan)結果(guo)。

1.5.2 鉻的(de)測定(ding) 吸取鎘標(biao)準(zhun)用5%硝酸(suan)逐級(ji)稀釋成10.0μg /L 標(biao)準(zhun)使用(yong)液(ye)，測定(ding)方(fang)法(fa)同(tong)1.5.1鉛(qian)的(de)測定(ding)。

2結果(guo)

2.1標(biao)準(zhun)曲線(xian)及相關系數見(jian)表(biao)2

表(biao)2：標(biao)準(zhun)曲線(xian)及相關系數

從表(biao)2中(zhong)看(kan)出，鉛(qian)、鉻標(biao)準(zhun)曲線(xian)相關系數分(fen)別為：0.9993和(he)0.9996，線(xian)性相關性良好(hao)，說(shuo)明儀(yi)器(qi)條件為*。

表(biao)6  茶(cha)葉(ye)基質1中(zhong)的空(kong)白(bai)加標(biao)回收(shou)實驗(yan)結果(guo)（n=6，%）

分(fen)別購買50份大型(xing)超(chao)市(shi)銷售(shou)的茶(cha)葉(ye)作(zuo)為檢(jian)測樣(yang)品進行(xing)測定(ding), 測定(ding)結果(guo)表(biao)明,樣(yang)品中(zhong)Pb含量zui低(di)值為0.08 mg/kg,zui高值為3.45 mg/kg; Cr含量zui低(di)值為＜0.002 mg/kg,zui高值為2.24 mg/kg。